第19章俄歇電子能譜分析-文庫(kù)吧資料
2025-07-05 16:54本頁(yè)面
【正文】 上擴(kuò)散出的硅反應(yīng)而形成的。從圖上可以清晰地看到各元素在薄膜中的分布情況。橫坐標(biāo)為濺射時(shí)間，與濺射深度有對(duì)應(yīng)關(guān)系。離子束/電子槍束的直徑比應(yīng)大于10倍以上以避免離子束的濺射坑效應(yīng)。當(dāng)離子束與樣品表面的作用時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，樣品表面會(huì)產(chǎn)生各種效應(yīng)。其分析原理是先用Ar離子把表面一定厚度的表面層濺射掉，然后再用AES分析剝離后的表面元素含量，這樣就可以獲得元素在樣品中沿深度方向的分布。該方法是一種破壞性分析方法，會(huì)引起表面晶格的損傷，擇優(yōu)濺射和表面原子混合等現(xiàn)象。 元素沿深度方向的分布分析AES的深度分析功能是俄歇電子能譜最有用的分析功能。我們可以根據(jù)硅元素的這化學(xué)位移效應(yīng)研究SiO2/Si的界面化學(xué)狀態(tài)。從圖上可見，Si LVV俄歇譜的動(dòng)能與Si原子所處的化學(xué)環(huán)境有關(guān)。此外，俄歇電子能譜不僅有化學(xué)位移的變化，還有線形的變化。因此，近年俄歇電子能譜的化學(xué)位移分析在薄膜材料的研究上獲得了重要的應(yīng)用，取得了很好的效果。最近隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，采用積分譜和扣背底處理，譜圖的解析變得容易得多。還必須注意的是，由于俄歇能譜的各元素的靈敏度因子與一次電子束的激發(fā)能量有關(guān)，因此，俄歇電子能譜的激發(fā)源的能量也會(huì)影響定量結(jié)果。AES僅提供表面1～3 nm厚的表面層信息，其表示的組成不能反映體相成分。 在定量分析中必須注意的是AES給出的相對(duì)含量也與譜儀的狀況有關(guān)，因?yàn)椴粌H各元素的靈敏度因子是不同的，AES譜儀對(duì)不同能量的俄歇電子的傳輸效率也是不同的，并會(huì)隨譜儀污染程度而改變。由AES提供的定量數(shù)據(jù)是以原子百分比含量表示的，而不是我們平常所使用的重量百分比。 . 2 表面元素的半定量分析 首先應(yīng)當(dāng)明確的是AES不是一種很好的定量分析方法。如N KLL俄歇峰的動(dòng)能為379 eV, 與Ti LMM俄歇峰的動(dòng)能很接近，但N KLL僅有一個(gè)峰，而Ti LMM有兩個(gè)峰，因此俄歇電子能譜可以很容易地區(qū)分N元素和Ti元素。由于俄歇躍遷過程涉及到多個(gè)能級(jí)，可以同時(shí)激發(fā)出多種俄歇電子，因此在AES譜圖上可以發(fā)現(xiàn)Ti LMM俄歇躍遷有兩個(gè)峰。如圖中的C KLL表示碳原子的K層軌道的一個(gè)電子被激發(fā)，在退激發(fā)過程中，L層軌道的一個(gè)電子填充到K軌道，同時(shí)激發(fā)出L層上的另一個(gè)電子。從圖上可見，AES譜圖的橫坐標(biāo)為俄歇電子動(dòng)能，縱坐標(biāo)為俄歇電子計(jì)數(shù)的一次微分。在判斷元素是否存在時(shí)，應(yīng)用其所有的次強(qiáng)峰進(jìn)行佐證，否則應(yīng)考慮是否為其他元素的干擾峰。一般來(lái)說(shuō)，金屬和半導(dǎo)體樣品幾乎不會(huì)荷電，因此不用校準(zhǔn)。通常采取俄歇譜的微分譜的負(fù)峰能量作為俄歇?jiǎng)幽埽M(jìn)行元素的定性標(biāo)定。對(duì)于大部分元素，其俄歇峰主要集中在20～1200eV的范圍內(nèi)，對(duì)于有些元素則需利用高能端的俄歇峰來(lái)輔助進(jìn)行定性分析。一般利用AES譜儀的寬掃描程序, 收集從20～1700 eV動(dòng)能區(qū)域的俄歇譜。從總體上來(lái)看，俄歇電子能譜的采樣深度比XPS的要淺, 更具有表面靈敏性。根據(jù)俄歇電子的平均自由程的數(shù)據(jù)可以估計(jì)出各種材料的采樣深度。俄歇電子能譜的采樣深度與出射的俄歇電子的能量及材料的性質(zhì)有關(guān)。但由于高能電子的穿透能力以及樣品表面二次電子的發(fā)射作用，對(duì)于一般在100nm厚度以下的絕緣體薄膜，如果基體材料能導(dǎo)電的話，其荷電效應(yīng)幾乎可以自身消除。在俄歇電子能譜中，由于電子束的束流密度很高，樣品荷電是一個(gè)很嚴(yán)重的問題。 樣品的荷電問題 對(duì)于導(dǎo)電性能不好的樣品如半導(dǎo)體材料，絕緣體薄膜，在電子束的作用下，其表面會(huì)產(chǎn)生一定的負(fù)電荷積累，這就是俄歇電子能譜中的荷電效應(yīng)。離子束的濺射速率不僅與離子束的能量和束流密度有關(guān)，還與濺射材料的性質(zhì)有關(guān)，所以給出的濺射速率是相對(duì)與某種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)濺射速率，而不是絕對(duì)濺射速率。為了減少離子束的坑邊效應(yīng)，應(yīng)增加離子束/電子束的直徑比。依據(jù)不同的濺射條件， ～50 nm/min變化。利用離子束可定量控制地剝離一定厚度的表面層，然后再用俄歇電子譜分析表面成分，這樣就可以獲得元素成分沿深度方向的分布圖。樣品的具體處理過程請(qǐng)見第18章。由于涉及到樣品在真空中的傳遞和放置，待分析的樣品一般都需要經(jīng)過一定的預(yù)處理。 實(shí)驗(yàn)技術(shù) 樣品的制備技術(shù) 俄歇電子能譜儀對(duì)分析樣品有特定的要求，在通常情況下只能分析固體樣品，并還不應(yīng)是絕緣體樣品。掃描式電子槍適合于俄歇電子能譜的微區(qū)分析。 電子束源在普通的俄歇電子能譜儀中，一般采用六硼化錸燈絲的電子束源。由于俄歇電子能譜儀的許多部件與XPS的相同，下面僅對(duì)電子槍進(jìn)行簡(jiǎn)單的介紹，其余部件請(qǐng)參見第18章。 儀器結(jié)構(gòu) AES譜儀的基本結(jié)構(gòu)與X射線光電子能譜儀一樣，俄歇電子能譜儀的儀器結(jié)構(gòu)也非常復(fù)雜。由于俄歇電子能譜的分辨率低以及化學(xué)位移的理論分析的困難，俄歇化學(xué)效應(yīng)在化學(xué)價(jià)態(tài)研究上的應(yīng)用未能得到足夠的重視。一般來(lái)說(shuō)，由于俄歇電子涉及到三個(gè)原子軌道能級(jí)，其化學(xué)位移要比XPS的化學(xué)位移大得多。 雖然俄歇電子的動(dòng)能主要由元素的種類和躍遷軌道所決定，但由于原子內(nèi)部外層電子的屏蔽效應(yīng)，芯能級(jí)軌道和次外層軌道上的電子的結(jié)合能在不同的化學(xué)環(huán)境中是不一樣的，有
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