環(huán)己烯的制備實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告-展示頁(yè)
2025-05-23 03:09本頁(yè)面
【正文】 得多，減少了氧化副反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)采用的措施是：邊反應(yīng)邊蒸出反應(yīng)生成的環(huán)己烯和水形成的二元共沸物（℃，含水10%）但是原料環(huán)己醇也能和水形成二元共沸物（℃，含水80%）。 本實(shí)驗(yàn)采用濃磷酸做催化劑使環(huán)已醇脫水制備環(huán)已烯（有毒性）。二、實(shí)驗(yàn)原理：烯烴是重要的有機(jī)化工原料。練習(xí)并掌握蒸餾、分液、干燥等實(shí)驗(yàn)操作方法。. .. . ..實(shí)驗(yàn)八 環(huán)己烯的制備一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩W(xué)習(xí)、掌握由環(huán)己醇制備環(huán)己烯的原理及方法。了解分餾的原理及實(shí)驗(yàn)操作。學(xué)習(xí)洗滌、干燥等操作。工業(yè)上主要通過(guò)石油裂解的方法制備烯烴，有時(shí)也利用醇在氧化鋁等催化劑存在下，進(jìn)行高溫催化脫水來(lái)制取，實(shí)驗(yàn)室里則主要用濃硫酸，濃磷酸做催化劑使醇脫水或鹵代烴在醇鈉作用下脫鹵化氫來(lái)制備烯烴。主反應(yīng)式： 一般認(rèn)為，該反應(yīng)歷程為E1歷程，整個(gè)反應(yīng)是可逆的：酸使醇羥基質(zhì)子化，使其易于離去而生成正碳離子，后者失去一個(gè)質(zhì)子，就生成烯烴。為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反應(yīng)體系，而又不夾帶原料環(huán)己醇，本實(shí)驗(yàn)采用分餾裝置，并控制柱頂溫度不超過(guò)73℃?？赡艿母狈磻?yīng)：（難） 三、主要儀器和試劑 儀器：50mL圓底燒瓶、分餾柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL錐形瓶、蒸餾頭，接液管。 四、試劑物理常數(shù) 共沸物數(shù)據(jù)： 五、實(shí)驗(yàn)裝置六、實(shí)驗(yàn)步驟： 投料在50ml干燥的圓底燒瓶中加入10g環(huán)己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石，充分搖振使之混合均勻，安裝反應(yīng)裝置。當(dāng)沒(méi)有溜出液時(shí)，升高溫度，繼續(xù)分餾。 分離并干燥粗產(chǎn)物將餾出液用氯化鈉飽和，然后加入3—4ml 5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸(是否是是必要的步驟？)。 蒸出產(chǎn)品 待溶液清亮透明后，小心濾入干燥的小燒瓶中，投入幾粒沸石后用水浴蒸餾，收集80—85℃的餾分于一已稱(chēng)量的小錐形瓶中。 反應(yīng)時(shí)，控制溫度不要超過(guò)73℃。 反應(yīng)、干燥、蒸餾所涉及器皿都應(yīng)干燥。 環(huán)己醇的粘度較大,尤其室溫低時(shí),量筒內(nèi)的環(huán)己醇若倒不干凈,會(huì)影響產(chǎn)率。粗產(chǎn)物干燥好后再蒸餾，蒸餾裝置要預(yù)先干燥，否則前餾分多（環(huán)己烯—水共沸物），降低產(chǎn)率。 加熱反應(yīng)一段時(shí)間后再逐漸蒸出產(chǎn)物，調(diào)節(jié)加熱速度，保持反應(yīng)速度大于蒸出速度才能使分餾連續(xù)進(jìn)行，柱頂溫度穩(wěn)定在71℃不波動(dòng)。
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