環(huán)己烯的制備實驗預習報告-展示頁
2025-05-23 03:09本頁面
【正文】 得多，減少了氧化副反應。本實驗采用的措施是：邊反應邊蒸出反應生成的環(huán)己烯和水形成的二元共沸物（℃，含水10%）但是原料環(huán)己醇也能和水形成二元共沸物（℃，含水80%）。 本實驗采用濃磷酸做催化劑使環(huán)已醇脫水制備環(huán)已烯（有毒性）。二、實驗原理：烯烴是重要的有機化工原料。練習并掌握蒸餾、分液、干燥等實驗操作方法。. .. . ..實驗八 環(huán)己烯的制備一、 實驗目的：學習、掌握由環(huán)己醇制備環(huán)己烯的原理及方法。了解分餾的原理及實驗操作。學習洗滌、干燥等操作。工業(yè)上主要通過石油裂解的方法制備烯烴，有時也利用醇在氧化鋁等催化劑存在下，進行高溫催化脫水來制取，實驗室里則主要用濃硫酸，濃磷酸做催化劑使醇脫水或鹵代烴在醇鈉作用下脫鹵化氫來制備烯烴。主反應式： 一般認為，該反應歷程為E1歷程，整個反應是可逆的：酸使醇羥基質(zhì)子化，使其易于離去而生成正碳離子，后者失去一個質(zhì)子，就生成烯烴。為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反應體系，而又不夾帶原料環(huán)己醇，本實驗采用分餾裝置，并控制柱頂溫度不超過73℃?？赡艿母狈磻海y） 三、主要儀器和試劑 儀器：50mL圓底燒瓶、分餾柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL錐形瓶、蒸餾頭，接液管。 四、試劑物理常數(shù) 共沸物數(shù)據(jù)： 五、實驗裝置六、實驗步驟： 投料在50ml干燥的圓底燒瓶中加入10g環(huán)己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石，充分搖振使之混合均勻，安裝反應裝置。當沒有溜出液時，升高溫度，繼續(xù)分餾。 分離并干燥粗產(chǎn)物將餾出液用氯化鈉飽和，然后加入3—4ml 5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸(是否是是必要的步驟？)。 蒸出產(chǎn)品 待溶液清亮透明后，小心濾入干燥的小燒瓶中，投入幾粒沸石后用水浴蒸餾，收集80—85℃的餾分于一已稱量的小錐形瓶中。 反應時，控制溫度不要超過73℃。 反應、干燥、蒸餾所涉及器皿都應干燥。 環(huán)己醇的粘度較大,尤其室溫低時,量筒內(nèi)的環(huán)己醇若倒不干凈,會影響產(chǎn)率。粗產(chǎn)物干燥好后再蒸餾，蒸餾裝置要預先干燥，否則前餾分多（環(huán)己烯—水共沸物），降低產(chǎn)率。 加熱反應一段時間后再逐漸蒸出產(chǎn)物，調(diào)節(jié)加熱速度，保持反應速度大于蒸出速度才能使分餾連續(xù)進行，柱頂溫度穩(wěn)定在71℃不波動。
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