環(huán)己烯的制備實驗預(yù)習報告(存儲版)
【正文】 ——水bp ℃，環(huán)己烯——℃，含水10％ 。這時一般可以用稀堿或稀酸水溶液來反洗有機溶液，通過中和反應(yīng)以達到除去雜質(zhì)的目的。將該液體置于錐形瓶中，用藥勺取適量的干燥劑放入液體中，加塞振搖片刻。2）H3PO4 有氧化性，混合均勻后在加熱，小火加熱。(2)磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時產(chǎn)生碳化。因此，本實驗現(xiàn)象可能就是少量苯酚被氧化的結(jié)果。為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反應(yīng)體系，而又不夾帶原料環(huán)己醇，本實驗采用分餾裝置，并控制柱頂溫度不超過85℃。因為這樣會引起劇烈暴沸，使液體沖出瓶外，還容易發(fā)生著火事故。（4）分液時，下層液體應(yīng)從旋塞放出，上層液體應(yīng)從上口倒出。因此，水是沒有除凈的，在最后蒸餾時，會有較多的前餾分（環(huán)己烯和水的共沸物）蒸出。1. 若不給自己設(shè)限，則人生中就沒有限制你發(fā)揮的藩籬。歲月是有情的，假如你奉獻給她的是一些色彩，它奉獻給你的也是一些色彩。努力過后，才知道許多事情，堅持堅持，就過來了。（3）在網(wǎng)上查找，有些網(wǎng)站和化學品電子手冊專門提供物理常數(shù)。（3）用無水氯化鈣干燥的時間一般要在半個小時以上，并不時搖動。（2）萃取時要充分振搖，注意正確的操作姿勢和方法。在一次持續(xù)蒸餾時，沸石一直有效；一旦中途停止沸騰或蒸餾，原有沸石即失效，再次加熱蒸餾時，應(yīng)補加新沸石。2）取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。那么，最大的可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質(zhì)。7)在蒸餾已干燥的產(chǎn)物時，蒸餾所用儀器都應(yīng)充分干燥。(蒸餾所用儀器都應(yīng)充分干燥。一般有機物蒸餾前都要干燥操作。（鹽析效應(yīng)）萃取與洗滌的原理與操作都相同，所不同的是它們的目的不一樣。等實驗操作流程圖：七、實驗指導(dǎo)：分析試驗裝置選擇，操作條件，注意事項。(有些參考資料上好像可以超過73℃，到90℃，以加快反應(yīng)速度?) 干燥劑用量合理。 加熱回流、蒸出粗產(chǎn)物產(chǎn)物將燒瓶空氣浴緩緩加熱至沸，控制分餾柱頂部的溜出溫度不超過73℃，餾出液為帶水的混濁液。 本實驗采用濃磷酸做催化劑使環(huán)已醇脫水制備環(huán)已烯（有毒性）。了解分餾的原理及實驗操作。為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反應(yīng)體系，而又不夾帶原料環(huán)己醇，本實驗采用分餾裝置，并控制柱頂溫度不超過73℃。 分離并干燥粗產(chǎn)物將餾出液用氯化鈉飽和，然后加入3—4ml 5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸(是否是是必要的步驟？)。 環(huán)己醇的粘度較大,尤其室溫低時,量筒內(nèi)的環(huán)己醇若倒不干凈,會影響產(chǎn)率。生成的水為18%，生成的環(huán)己烯為82%，因此，生成的環(huán)己烯可由生成的H2O以共沸物的形式完全蒸出反應(yīng)體系，使環(huán)己醇完全轉(zhuǎn)化。在洗滌或萃取時，當溶液呈堿性時，常常會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。如發(fā)現(xiàn)干燥劑附著瓶壁互相粘結(jié)，表明干燥劑不夠，應(yīng)予添加。3）反應(yīng)時，先小火加熱，反應(yīng)一段時間后，再從分餾柱頂分出環(huán)己烯—水共沸物。(3)反應(yīng)溫度過高、餾出速度過快，使未反應(yīng)的環(huán)己醇因與水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混
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