環(huán)己烯的制備實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告-文庫(kù)吧
2025-04-29 03:09 本頁(yè)面
【正文】 液漏斗的活塞放出，產(chǎn)物從分液漏斗上口倒入一干燥的小錐形瓶中，用1—2g無(wú)水氯化鈣干燥。 蒸出產(chǎn)品 待溶液清亮透明后，小心濾入干燥的小燒瓶中，投入幾粒沸石后用水浴蒸餾，收集80—85℃的餾分于一已稱量的小錐形瓶中。注意事項(xiàng)： 投料時(shí)應(yīng)先投環(huán)己醇，再投濃磷酸；投料后，一定要混合均勻。 反應(yīng)時(shí)，控制溫度不要超過(guò)73℃。(有些參考資料上好像可以超過(guò)73℃，到90℃，以加快反應(yīng)速度?) 干燥劑用量合理。 反應(yīng)、干燥、蒸餾所涉及器皿都應(yīng)干燥。 磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要搖勻后再加熱，否則反應(yīng)物會(huì)被氧化，發(fā)生局部碳化，使溶液變黑。 環(huán)己醇的粘度較大,尤其室溫低時(shí),量筒內(nèi)的環(huán)己醇若倒不干凈,會(huì)影響產(chǎn)率。 用無(wú)水氯化鈣干燥時(shí)氯化鈣用量不能太多，必須使用粒狀無(wú)水氯化鈣。粗產(chǎn)物干燥好后再蒸餾，蒸餾裝置要預(yù)先干燥，否則前餾分多（環(huán)己烯—水共沸物），降低產(chǎn)率。不要忘記加沸石、溫度計(jì)位置要正確。 加熱反應(yīng)一段時(shí)間后再逐漸蒸出產(chǎn)物，調(diào)節(jié)加熱速度，保持反應(yīng)速度大于蒸出速度才能使分餾連續(xù)進(jìn)行，柱頂溫度穩(wěn)定在71℃不波動(dòng)。等實(shí)驗(yàn)操作流程圖：七、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)：分析試驗(yàn)裝置選擇，操作條件，注意事項(xiàng)。反應(yīng)是可逆反應(yīng)，有副反應(yīng)，可形成共沸物故采用了在反應(yīng)過(guò)程中將產(chǎn)物的反應(yīng)體系分離出來(lái)的辦法，推動(dòng)反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高產(chǎn)物的產(chǎn)率。又環(huán)己烯bp 83℃，環(huán)己醇bp 161℃，環(huán)己醇——水bp ℃，環(huán)己烯——℃，含水10％ 。生成的水為18%，生成的環(huán)己烯為82%，因此，生成的環(huán)己烯可由生成的H2O以共沸物的形式完全蒸出反應(yīng)體系，使環(huán)己醇完全轉(zhuǎn)化。 兩共沸點(diǎn) ℃、℃相差不大，所以本實(shí)驗(yàn)選用分餾裝置為反應(yīng)裝置。反應(yīng)粗產(chǎn)物可能帶有酸（H+），需要洗滌。環(huán)己烯、環(huán)己醇在水中有一定的溶解度，為減少水中溶解的有機(jī)物，使用NaCl飽和溶液洗滌粗產(chǎn)物，NaCl溶液洗滌另一好處是易分層，不易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象（:加入表面活性劑后,由于表面活性劑的兩親性質(zhì),使之易于在油水界面上吸附并富集,降低了界面張力,改變了界面狀態(tài),從而使本來(lái)不能混合在一起的油和水兩種液體能夠混合到一起,其中一相液體離散為許多微粒分散于另一相液體中,成為乳狀液.）。粗產(chǎn)物量大可用分液漏斗洗滌，量小可用半微量洗滌操作法—錐形瓶滴管分離方法。（鹽析效應(yīng)）萃取與洗滌的原理與操作都相同，所不同的是它們的目的不一樣。洗滌常用于在有機(jī)物中除去少量酸、堿等雜質(zhì)。這時(shí)一般可以用稀堿或稀酸水溶液來(lái)反洗有機(jī)溶液，通過(guò)中和反應(yīng)以達(dá)到除去雜質(zhì)的目的。在洗滌或萃取時(shí)，當(dāng)溶液呈堿性時(shí)，常常會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。這時(shí)可以通過(guò)靜置、加
黨政相關(guān)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1