環(huán)己烯的制備實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告(更新版)
【正文】 分層，不易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象（:加入表面活性劑后,由于表面活性劑的兩親性質(zhì),使之易于在油水界面上吸附并富集,降低了界面張力,改變了界面狀態(tài),從而使本來不能混合在一起的油和水兩種液體能夠混合到一起,其中一相液體離散為許多微粒分散于另一相液體中,成為乳狀液.）。不要忘記加沸石、溫度計(jì)位置要正確。注意事項(xiàng)： 投料時(shí)應(yīng)先投環(huán)己醇，再投濃磷酸；投料后，一定要混合均勻。 試劑：（，）環(huán)已醇，4mL濃磷酸，氯化鈉、無水氯化鈣、5%碳酸鈉水溶液。二、實(shí)驗(yàn)原理：烯烴是重要的有機(jī)化工原料。學(xué)習(xí)洗滌、干燥等操作?？赡艿母狈磻?yīng)：（難） 三、主要儀器和試劑 儀器：50mL圓底燒瓶、分餾柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL錐形瓶、蒸餾頭，接液管。 蒸出產(chǎn)品 待溶液清亮透明后，小心濾入干燥的小燒瓶中，投入幾粒沸石后用水浴蒸餾，收集80—85℃的餾分于一已稱量的小錐形瓶中。粗產(chǎn)物干燥好后再蒸餾，蒸餾裝置要預(yù)先干燥，否則前餾分多（環(huán)己烯—水共沸物），降低產(chǎn)率。反應(yīng)粗產(chǎn)物可能帶有酸（H+），需要洗滌。萃取的具體操作如下：首先選擇容積較被萃取溶液體積大一倍以上的分液漏斗，將漏斗活塞取出擦干后薄薄地涂上一層凡士林，塞好活塞后旋轉(zhuǎn)數(shù)圈，然后放置在鐵圈中（鐵圈固定在鐵架上）；再關(guān)閉活塞，將被萃取溶液和萃取劑（一般為被萃取溶液體積的1/3）依次自上口到入到分液漏斗中，塞好上端玻塞或橡皮塞；取下分液漏斗以右手手掌頂住漏斗磨口玻璃塞，手指握住漏斗的頸部，左手握住漏斗的活塞部分，大拇指和食指按住活塞柄，中指墊在塞座下邊，然后振搖；振搖時(shí)將漏斗略傾斜，漏斗的活塞部分向上，便于自活塞放氣；開始時(shí)振搖要慢，每搖幾次以后，就要將活塞打開放氣，如此反復(fù)放氣到漏斗中的壓力較小時(shí)，再劇烈振搖23 分鐘，然后將漏斗放回到鐵圈中靜置；待兩層液體完全分開后，打開上面的玻塞，在將活塞緩緩旋開，下層液體自活塞放出；再從分液漏斗的上口倒出上層液體；水層再倒入漏斗，重復(fù)上述萃取操作即可。經(jīng)干燥后，液體由渾濁變澄清，表明液體中的水分已基本除去）。因此，在加熱時(shí)溫度不可過高，蒸餾速度不宜太快，以減少未作用的環(huán)已醇蒸出。本實(shí)驗(yàn)提高產(chǎn)率的措施是什么？答：本實(shí)驗(yàn)主反應(yīng)為可逆反應(yīng)，提高反應(yīng)采取的措施是：邊反應(yīng)邊蒸出反應(yīng)生成的環(huán)己烯和水形成的二元共沸物，并控制柱頂溫度不超過85℃。5．在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？.在純化環(huán)己烯時(shí)，用等體積的飽和食鹽水洗滌，而不用水洗滌，目的何在？答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有利于分層；減少水中溶解的有機(jī)物。這樣可以防止液體加熱時(shí)產(chǎn)生過熱現(xiàn)象，防止暴沸，使沸騰保持平穩(wěn)。使用前，要先去掉襯紙，檢查蓋子和旋塞是否漏水。（7）分液漏斗用畢，要洗凈，將蓋子和旋塞分別用紙條襯好。另外，在多數(shù)實(shí)驗(yàn)教材書的附表中，也列有一些常見溶劑和物料物理常數(shù)。用一些事情，總會看清一些人。學(xué)習(xí)參考
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