環(huán)己烯的制備實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 合物而影響產(chǎn)率。將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。蒸餾時(shí)，加入沸石的目的是什么？答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。故應(yīng)該在冷卻一段時(shí)間后再補(bǔ)加。（5）分液時(shí)，先把頂上的蓋子打開(kāi)，或旋轉(zhuǎn)蓋子，使蓋子上的凹縫或小孔對(duì)準(zhǔn)漏斗上口頸部的小孔，以便與大氣相通。1查藥品物理常數(shù)的途徑有哪些？答：在進(jìn)行或設(shè)計(jì)一個(gè)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)之前，必須首先弄清楚反應(yīng)物料和生成物的物理常數(shù)，這樣在反應(yīng)、分離純化時(shí)，才能設(shè)計(jì)出合理的工藝路線，操作時(shí)才能做到心中有數(shù)。2. 若不是心寬似海，哪有人生風(fēng)平浪靜。你必須努力，當(dāng)有一天驀然回首時(shí)，你的回憶里才會(huì)多一些色彩斑斕，少一些蒼白無(wú)力。既糾結(jié)了自己，又打擾了別人。主要查閱有機(jī)化合物手冊(cè)、有機(jī)合成手冊(cè)、化學(xué)手冊(cè)、物理化學(xué)手冊(cè)等。（2）一般用塊狀的無(wú)水氯化鈣進(jìn)行干燥，便于后面的分離。涂凡士林時(shí)，應(yīng)在旋塞上涂薄薄一層，插上旋轉(zhuǎn)幾周；但孔的周圍不能涂，以免堵塞孔洞。但減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、電動(dòng)攪拌反應(yīng)不需要加沸石。 6．用簡(jiǎn)單的化學(xué)方法來(lái)證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？答：1）取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過(guò)高，高溫時(shí)可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時(shí)不能使環(huán)已醇變紅。5）反應(yīng)終點(diǎn)的判斷可參考下面幾個(gè)參數(shù)：a)反應(yīng)進(jìn)行60分鐘左右；b)反應(yīng)瓶中出現(xiàn)白霧；6)分液時(shí)，水層應(yīng)盡可能分離完全，否則將增加無(wú)水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失，這里用無(wú)水氯化鈣干燥較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇。所以選擇水浴加熱、蒸餾方法分離粗產(chǎn)物，收集82℃—85℃餾分?！?，含水10%，分離前必須干燥，否則蒸餾分離時(shí)前餾份增多，環(huán)己烯餾份減少。粗產(chǎn)物量大可用分液漏斗洗滌，量小可用半微量洗滌操作法—錐形瓶滴管分離方法。 加熱反應(yīng)一段時(shí)間后再逐漸蒸出產(chǎn)物，調(diào)節(jié)加熱速度，保持反應(yīng)速度大于蒸出速度才能使分餾連續(xù)進(jìn)行，柱頂溫度穩(wěn)定在71℃不波動(dòng)。 反應(yīng)時(shí)，控制溫度不要超過(guò)73℃。 四、試劑物理常數(shù) 共沸物數(shù)據(jù)： 五、實(shí)驗(yàn)裝置六、實(shí)驗(yàn)步驟： 投料在50ml干燥的圓底燒瓶中加入10g環(huán)己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石，充分搖振使之混合均勻，安裝反應(yīng)裝置。工業(yè)上主要通過(guò)石油裂解的方法制備烯烴，有時(shí)也利用醇在氧化鋁等催化劑存在下，進(jìn)行高溫催化脫水來(lái)制取，實(shí)驗(yàn)室里則主要用濃硫酸，濃磷酸做催化劑使醇脫水或鹵代烴在醇鈉作用下脫鹵化氫來(lái)制備烯烴。練習(xí)并掌握蒸餾、分液、干燥等實(shí)驗(yàn)操作方法。反應(yīng)采用85%的磷酸為催化劑，而不用濃
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