環(huán)己烯的制備實驗預(yù)習(xí)報告-文庫吧在線文庫
【正文】 合物而影響產(chǎn)率。將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。蒸餾時，加入沸石的目的是什么？答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。故應(yīng)該在冷卻一段時間后再補加。（5）分液時，先把頂上的蓋子打開，或旋轉(zhuǎn)蓋子，使蓋子上的凹縫或小孔對準漏斗上口頸部的小孔，以便與大氣相通。1查藥品物理常數(shù)的途徑有哪些？答：在進行或設(shè)計一個有機合成實驗之前，必須首先弄清楚反應(yīng)物料和生成物的物理常數(shù)，這樣在反應(yīng)、分離純化時，才能設(shè)計出合理的工藝路線，操作時才能做到心中有數(shù)。2. 若不是心寬似海，哪有人生風(fēng)平浪靜。你必須努力，當有一天驀然回首時，你的回憶里才會多一些色彩斑斕，少一些蒼白無力。既糾結(jié)了自己，又打擾了別人。主要查閱有機化合物手冊、有機合成手冊、化學(xué)手冊、物理化學(xué)手冊等。（2）一般用塊狀的無水氯化鈣進行干燥，便于后面的分離。涂凡士林時，應(yīng)在旋塞上涂薄薄一層，插上旋轉(zhuǎn)幾周；但孔的周圍不能涂，以免堵塞孔洞。但減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、電動攪拌反應(yīng)不需要加沸石。 6．用簡單的化學(xué)方法來證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？答：1）取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過高，高溫時可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時不能使環(huán)已醇變紅。5）反應(yīng)終點的判斷可參考下面幾個參數(shù)：a)反應(yīng)進行60分鐘左右；b)反應(yīng)瓶中出現(xiàn)白霧；6)分液時，水層應(yīng)盡可能分離完全，否則將增加無水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失，這里用無水氯化鈣干燥較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇。所以選擇水浴加熱、蒸餾方法分離粗產(chǎn)物，收集82℃—85℃餾分?！妫?0%，分離前必須干燥，否則蒸餾分離時前餾份增多，環(huán)己烯餾份減少。粗產(chǎn)物量大可用分液漏斗洗滌，量小可用半微量洗滌操作法—錐形瓶滴管分離方法。 加熱反應(yīng)一段時間后再逐漸蒸出產(chǎn)物，調(diào)節(jié)加熱速度，保持反應(yīng)速度大于蒸出速度才能使分餾連續(xù)進行，柱頂溫度穩(wěn)定在71℃不波動。 反應(yīng)時，控制溫度不要超過73℃。 四、試劑物理常數(shù) 共沸物數(shù)據(jù)： 五、實驗裝置六、實驗步驟： 投料在50ml干燥的圓底燒瓶中加入10g環(huán)己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石，充分搖振使之混合均勻，安裝反應(yīng)裝置。工業(yè)上主要通過石油裂解的方法制備烯烴，有時也利用醇在氧化鋁等催化劑存在下，進行高溫催化脫水來制取，實驗室里則主要用濃硫酸，濃磷酸做催化劑使醇脫水或鹵代烴在醇鈉作用下脫鹵化氫來制備烯烴。練習(xí)并掌握蒸餾、分液、干燥等實驗操作方法。反應(yīng)采用85%的磷酸為催化劑，而不用濃
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