環(huán)己烯的制備實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告-wenkub
2023-05-29 03:09:14 本頁(yè)面
【正文】 五、實(shí)驗(yàn)裝置六、實(shí)驗(yàn)步驟： 投料在50ml干燥的圓底燒瓶中加入10g環(huán)己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石，充分搖振使之混合均勻，安裝反應(yīng)裝置。為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反應(yīng)體系，而又不夾帶原料環(huán)己醇，本實(shí)驗(yàn)采用分餾裝置，并控制柱頂溫度不超過(guò)73℃。工業(yè)上主要通過(guò)石油裂解的方法制備烯烴，有時(shí)也利用醇在氧化鋁等催化劑存在下，進(jìn)行高溫催化脫水來(lái)制取，實(shí)驗(yàn)室里則主要用濃硫酸，濃磷酸做催化劑使醇脫水或鹵代烴在醇鈉作用下脫鹵化氫來(lái)制備烯烴。了解分餾的原理及實(shí)驗(yàn)操作。練習(xí)并掌握蒸餾、分液、干燥等實(shí)驗(yàn)操作方法。 本實(shí)驗(yàn)采用濃磷酸做催化劑使環(huán)已醇脫水制備環(huán)已烯（有毒性）。反應(yīng)采用85%的磷酸為催化劑，而不用濃硫酸作催化劑，是因?yàn)榱姿嵫趸芰^硫酸弱得多，減少了氧化副反應(yīng)。 加熱回流、蒸出粗產(chǎn)物產(chǎn)物將燒瓶空氣浴緩緩加熱至沸，控制分餾柱頂部的溜出溫度不超過(guò)73℃，餾出液為帶水的混濁液。將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，振搖（注意放氣操作）后靜置分層，打開(kāi)上口玻塞，再將活塞緩緩旋開(kāi)，下層液體從分液漏斗的活塞放出，產(chǎn)物從分液漏斗上口倒入一干燥的小錐形瓶中，用1—2g無(wú)水氯化鈣干燥。(有些參考資料上好像可以超過(guò)73℃，到90℃，以加快反應(yīng)速度?) 干燥劑用量合理。 用無(wú)水氯化鈣干燥時(shí)氯化鈣用量不能太多，必須使用粒狀無(wú)水氯化鈣。等實(shí)驗(yàn)操作流程圖：七、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)：分析試驗(yàn)裝置選擇，操作條件，注意事項(xiàng)。 兩共沸點(diǎn) ℃、℃相差不大，所以本實(shí)驗(yàn)選用分餾裝置為反應(yīng)裝置。（鹽析效應(yīng)）萃取與洗滌的原理與操作都相同，所不同的是它們的目的不一樣。這時(shí)可以通過(guò)靜置、加入少量食鹽、加入少量稀硫酸等方法來(lái)破壞乳化。一般有機(jī)物蒸餾前都要干燥操作。一般每10 ~1 克干燥劑。(蒸餾所用儀器都應(yīng)充分干燥。4）由于環(huán)已烯與水形成共沸物（℃，含水10%）；環(huán)已醇與環(huán)已烯形成共沸物（℃，%）；環(huán)已醇與水形成共沸物（℃，含水80%）。7)在蒸餾已干燥的產(chǎn)物時(shí)，蒸餾所用儀器都應(yīng)充分干燥。(4)干燥劑用量過(guò)多或干燥時(shí)間過(guò)短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。那么，最大的可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質(zhì)。 4．用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？ 答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無(wú)刺激性氣體SO2放出。2）取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯。它上面有很多毛細(xì)孔，當(dāng)液體加熱時(shí)，能產(chǎn)生細(xì)小的氣泡，成為沸騰中心。在一次持續(xù)蒸餾時(shí)，沸石一直有效；一旦中途停止沸騰或蒸餾，原有沸石即失
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