實(shí)驗(yàn)五苯妥英鈉的制備完結(jié)版-展示頁
2025-07-05 06:53本頁面
【正文】 ℃二苯乙醇酮A：138~140B：135~137二苯乙二酮88~93苯妥英鈉92~100結(jié)果分析（1） 反應(yīng)的成功與否跟原料的質(zhì)量有很大關(guān)系，首先苯甲醛不能含有苯甲酸,長期放置的苯甲醛使用前最好用5%碳酸氫鈉洗滌后蒸餾，此外,噻胺易潮解,潮解后易被空氣氧化而失效,因此,最好采用新鮮的噻胺，但是本實(shí)驗(yàn)所用的原料都是直接從瓶子里取的，可能已經(jīng)放置了很久，不純了；（2） 各步反應(yīng)中反應(yīng)物部分參加反應(yīng)；（3） 安息香縮合反應(yīng)結(jié)束把制得的安息香粗品拿去抽濾時(shí)，用濾液洗滌了濾渣一次，以至于得到的濾渣為黃色，再用冰水洗滌多次，仍為黃色，可能濾液中的雜質(zhì)吸附在了濾渣上，后面的精制過程也沒能把它完全除去，制得的安息香純度下降；（4） 制得的苯妥英鈉剛開始放在鼓風(fēng)干燥箱中60℃干燥，后來觀察到晶體熔化，趕緊取出置于真空干燥箱中。硝酸為強(qiáng)氧化劑，使用時(shí)應(yīng)避免與皮膚，衣服等接觸，氧化過程中，硝酸被還原產(chǎn)生氧化氮?dú)怏w，該氣體具有一定刺激性，故須控制反應(yīng)溫度，以防止反應(yīng)激烈，大量氧化氮?dú)怏w逸出。在NaOH溶液中嘧唑環(huán)易開環(huán)失效。）五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)VB1在酸性條件下穩(wěn)定，但易吸水，在水溶液中易被空氣氧化失效。（苯妥英鈉：易溶于水，溶于乙醇，幾乎不溶于乙醚和氯仿。濾液用10% 鹽酸（10ml的36%鹽酸加入蒸餾水配置成36ml）調(diào)至pH 5~6（用去鹽酸19ml，溶液中出現(xiàn)乳白色沉淀，），放置一夜后（沉淀變成橘黃色），抽濾，濾渣用少量水洗，干燥，得到橘黃色苯妥英粗品5,145g。反應(yīng)完畢，得到棕色溶液。沸點(diǎn)346～348℃(分解)， ，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿等有機(jī)溶劑，不溶于水。（二苯乙二酮：純品為黃色棱狀晶體。反應(yīng)結(jié)束( 此時(shí)體系成上下兩層澄清溶液上層棕紅色，下層棕黃色)，在攪拌下，將反應(yīng)液慢慢傾入150 mL室溫蒸餾水中，攪拌，很快有黃色晶體析出。純安息香為白色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)132～137℃，參考熔點(diǎn)：133℃（理論與實(shí)際熔點(diǎn)的差異可能是由制得的安息香中所含的雜質(zhì)導(dǎo)致的）（二）二苯乙二酮的制備搭建油浴裝置，在裝有轉(zhuǎn)子、溫度計(jì)、球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，投入二苯乙醇酮8 g（，），稀硝酸（HNO3：H2O=1：）20 mL。粗品用95% 的乙醇溶液精制，晶體轉(zhuǎn)移至500ml燒杯中，水浴70℃下少量多次加入95%乙醇，攪拌至固體恰好全部溶解（用去乙醇溶液410ml），室溫冷卻，晶體重新析出，抽濾，用少量冰水洗滌，置于真空干燥箱中干燥，得到乳白色安息香晶體。不時(shí)搖動(dòng)，待VB1溶解；加入2mol/L的（冰浴冷透）NaOH mL（VB1在堿性條件下會(huì)分解，所以NaOH溶液在反應(yīng)前必須用冰水充分冷卻），充分搖動(dòng)；快速加入新蒸餾的苯甲醛（因?yàn)檎麴s的過程耗時(shí)太長，我們直接用瓶裝的苯甲醛代替） mL（無色液體，具有類似苦杏仁的香味，熔點(diǎn)為－26℃。有微弱特臭、味苦，有潮解性。微有吸濕性，易溶于水，能溶于乙醇，幾乎不溶于乙醚和氯仿。二、 實(shí)驗(yàn)原理苯妥英鈉為抗癲癇藥，適于治療癲癇大發(fā)作，也可用于三叉神經(jīng)痛，及某些類型的心律不齊。. .. . .. 福州大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱： 化學(xué)制藥實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)類型：＿＿＿＿＿ 綜合型＿＿＿＿＿＿＿＿ 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)
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