實(shí)驗(yàn)五苯妥英鈉的制備完結(jié)版-資料下載頁(yè)
2025-06-26 06:53本頁(yè)面
【正文】 135~137二苯乙二酮88~93苯妥英鈉92~100結(jié)果分析（1） 反應(yīng)的成功與否跟原料的質(zhì)量有很大關(guān)系，首先苯甲醛不能含有苯甲酸,長(zhǎng)期放置的苯甲醛使用前最好用5%碳酸氫鈉洗滌后蒸餾，此外,噻胺易潮解,潮解后易被空氣氧化而失效,因此,最好采用新鮮的噻胺，但是本實(shí)驗(yàn)所用的原料都是直接從瓶子里取的，可能已經(jīng)放置了很久，不純了；（2） 各步反應(yīng)中反應(yīng)物部分參加反應(yīng)；（3） 安息香縮合反應(yīng)結(jié)束把制得的安息香粗品拿去抽濾時(shí)，用濾液洗滌了濾渣一次，以至于得到的濾渣為黃色，再用冰水洗滌多次，仍為黃色，可能濾液中的雜質(zhì)吸附在了濾渣上，后面的精制過(guò)程也沒(méi)能把它完全除去，制得的安息香純度下降；（4） 制得的苯妥英鈉剛開(kāi)始放在鼓風(fēng)干燥箱中60℃干燥，后來(lái)觀察到晶體熔化，趕緊取出置于真空干燥箱中。苯妥英鈉的實(shí)際熔程應(yīng)295598℃，但實(shí)際測(cè)得的熔程為92~100℃，與查到的文獻(xiàn)值完全不符。可能在鼓風(fēng)干燥時(shí)苯妥英鈉被分解了。八、 討論與心得苯妥英鈉的合成過(guò)程一般是以苯甲醛為原料經(jīng)安息香縮合，氧化和環(huán)化三步反應(yīng)制得。在傳統(tǒng)制備中，第l步安息香縮合反應(yīng)中常用氰化物作為催化劑進(jìn)行，但因?yàn)榍杌锛扒杌岬闹露拘詷O強(qiáng)，致毒作用極快，空氣中氰化氫含量達(dá)3／100000，即可在數(shù)分鐘內(nèi)致人死亡，大大增加了危險(xiǎn)性，目前普遍采用噻胺替代氰化鈉催化此縮合反應(yīng),條件溫和、無(wú)毒且產(chǎn)率較高。噻胺是一種具有生物活勝的輔酶,也是一種生物化學(xué)反應(yīng)的催化劑,在生命過(guò)程中起重要作用。催化劑是一種親核試劑，其吸電子作用是醛基上的H活潑，從而能發(fā)生質(zhì)子交換生成負(fù)碳離子是醛基成為親核試劑，同時(shí)催化劑有事很好的離去基，可以脫去。除了氰化物和噻胺，噻唑啉離子、三乙氧基膦、和氯化三甲基硅在LDA存在下、烷基或芳基取代的咪唑啉定也可催化安息香縮合。反應(yīng)溫度要嚴(yán)加控制，特別是安息香合成開(kāi)始前期加熱不必太快，后期可適當(dāng)升高溫度至沸騰。附錄：維生素B1催化合成安息香機(jī)理本次實(shí)驗(yàn)使用維生素B1催化安息香縮合反應(yīng)。維生素B1又稱(chēng)為硫胺素，其結(jié)構(gòu)如下：VB1是一個(gè)噻唑生成的季銨鹽，也可對(duì)安息香縮合起催化作用，因此，可以用具有生物活性的VB1的鹽酸鹽代替氰化物催化安息香縮合反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)，VB1分子中的噻唑環(huán)上的氮原子和硫原子鄰位的氫，在堿作用下可生成負(fù)碳離子：硫胺素分子中最主要的部分是噻唑環(huán)，噻唑環(huán)C2上的氫原子由于受到氮原子核硫原子的影響，具有明顯的酸性，在堿的作用下，質(zhì)子容易被除去，產(chǎn)生的負(fù)碳離子作為活性中心。然后與苯甲醛作用生成中間體（形成烯醇中間體）：上述中間體可以被分離得到。中間體又經(jīng)過(guò)脫H+得到另一個(gè)中間體烯醇，烯醇與另一分子苯甲醛作用就得到了縮合中間體，再經(jīng)過(guò)水解得到產(chǎn)物。1. 若不給自己設(shè)限，則人生中就沒(méi)有限制你發(fā)揮的藩籬。2. 若不是心寬似海，哪有人生風(fēng)平浪靜。在紛雜的塵世里，為自己留下一片純靜的心靈空間，不管是潮起潮落，也不管是陰晴圓缺，你都可以免去浮躁，義無(wú)反顧，勇往直前，輕松自如地走好人生路上的每一步3. 花一些時(shí)間，總會(huì)看清一些事。用一些事情，總會(huì)看清一些人。有時(shí)候覺(jué)得自己像個(gè)神經(jīng)病。既糾結(jié)了自己，又打擾了別人。努力過(guò)后，才知道許多事情，堅(jiān)持堅(jiān)持，就過(guò)來(lái)了。4. 歲月是無(wú)情的，假如你丟給它的是一片空白，它還給你的也是一片空白。歲月是有情的，假如你奉獻(xiàn)給她的是一些色彩，它奉獻(xiàn)給你的也是一些色彩。你必須努力，當(dāng)有一天驀然回首時(shí)，你的回憶里才會(huì)多一些色彩斑斕，少一些蒼白無(wú)力。只有你自己才能把歲月描畫(huà)成一幅難以忘懷的人生畫(huà)卷。學(xué)習(xí)參考
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