【正文】 果 評 定 操作人 /日期： 復(fù)核人 /日期： 萊陽梨止咳顆粒生產(chǎn)工藝再 驗(yàn)證方案 第 40 頁 共 43 頁 附件 23 內(nèi)分 裝工序 驗(yàn)證 試驗(yàn)數(shù)據(jù) 產(chǎn)品名稱 規(guī) 格 批 號(hào) 包裝時(shí)間 15 min 30 min 45 min 60 min 外 觀 、 密封性 裝量差異 包裝時(shí)間 75 min 90 min 105 min 120 min 外觀 、密封性 裝量差異 包裝時(shí)間 135 min 150 min 165 min 180 min 外觀 、密封性 裝量差異 包裝時(shí)間 195 min 210 min 225 min 240 min 外觀 、密封性 裝量差異 包裝時(shí)間 255 min 270 min 285 min 300 min 外觀 、密封性 裝量差異 包裝時(shí)間 315 min 330 min 345 min 360 min 外觀 、密封性 裝量差異 包裝時(shí)間 375 min —— —— —— 外觀 、密封性 —— —— —— 裝量差異 —— —— —— 顆粒投入量 ㎏ 包裝產(chǎn)量 袋 取樣量 袋 收 率 % 物料平衡 % 驗(yàn)證 結(jié)果 評定 操作人 /日期： 復(fù)核人 /日期： 萊陽梨止咳顆粒生產(chǎn)工藝再 驗(yàn)證方案 第 41 頁 共 43 頁 附件 24 裝量 測試記錄 時(shí) 間 測試 記錄（每 15 分鐘記錄一次， 裝量 控制范圍： g ～ g ） 平均 裝量 ： 裝量 差異（ ＋ ％ ～ － ％） 平均 裝量 ： 裝量 差異 （ ＋ ％ ～ － ％） 平均 裝量 ： 裝量 差異（ ＋ ％ ～ － ％） 平均 裝量 ： 裝量 差異（ ＋ ％ ～ － ％） 平均 裝量 ： 裝量 差異（ ＋ ％ ～ － ％） 平均 裝量 ： 裝量 差異（ ＋ ％ ～ － ％） 平均 裝量 ： 裝量 差異（ ＋ ％ ～ － ％） 平均 裝量 ： 裝量 差異（ ＋ ％ ～ － ％） 平均 裝量 ： 裝量 差異（ ＋ ％ ～ － ％） 平均 裝量 ： 裝量 差異（ ＋ ％ ～ － ％） 驗(yàn)證 結(jié)果 評定 檢查人 /日期： 復(fù)核人 /日期： 萊陽梨止咳顆粒生產(chǎn)工藝再 驗(yàn)證方案 第 42 頁 共 43 頁 附件 25 外包裝工序 驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù) 小 盒印字質(zhì)量 合格 個(gè) 合格 個(gè) 合格 個(gè) 紙箱印字質(zhì)量 合格 個(gè) 合格 個(gè) 合格 個(gè) 小 盒包裝質(zhì)量 合格 個(gè) 合格 個(gè) 合格 個(gè) 小 盒、說明書等的物料平衡 % 包裝產(chǎn)量 盒 成品收率 % 驗(yàn) 證 結(jié) 果 評 定 檢查人 /日期： 復(fù)核人 /日期： 批 號(hào) 內(nèi) 容 萊陽梨止咳顆粒生產(chǎn)工藝再 驗(yàn)證方案 第 43 頁 共 43 頁 附件 26 成品質(zhì)量檢查記錄 品 名 規(guī) 格 產(chǎn)品批號(hào) 生產(chǎn)日期 有 效 期 取樣日期 取 樣 量 報(bào)告日期 標(biāo)準(zhǔn)依據(jù) 檢驗(yàn)項(xiàng)目 內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 驗(yàn)證結(jié)果 性 狀 本品為黃棕色的顆粒；氣香、清涼，味甜略酸 鑒 別 （ 1）溶液反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng) （ 2）供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 萊陽梨止咳顆粒生產(chǎn)工藝再 驗(yàn)證方案 第 16 頁 共 43 頁 7. 驗(yàn)證結(jié)果評定及結(jié)論 驗(yàn)證小組根據(jù)驗(yàn)證情況，作出相應(yīng)評定及 結(jié)論。 ? 合格標(biāo)準(zhǔn)： 要求印字內(nèi)容清晰、正確，無模糊或其他污跡； 包裝數(shù)量準(zhǔn)確、無缺藥，無少裝說明書、 裝箱單 等現(xiàn)象、 封盒牢固； 成品質(zhì)量：符合成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)； 小 盒、說明書等的物料平衡應(yīng) 100%；成品收率大于 97%。在包裝的 小 盒中按照 開始 1/3，中間 1/3，最后 1/3 部分分別各取樣 10 個(gè) ，檢查包裝好的 萊陽梨止咳 顆粒 數(shù)量、所放說明書和裝箱單以及封盒牢固程度。在印字的紙箱、 小 盒中按照 開始 1/3，中間 1/3，最后1/3 部分分別各取樣 10 個(gè)，檢查印字質(zhì)量。 試驗(yàn)條件： ? 按照包裝指令單的要求，領(lǐng)取規(guī)定數(shù)量的合格的外包裝材料，并嚴(yán)格計(jì)數(shù)。 內(nèi) 包裝工序驗(yàn)證檢查數(shù)據(jù)記錄見附件 2 附件 24。 ? 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)判斷工藝參數(shù)的可行性，并計(jì)算 顆粒內(nèi)分裝 收率和 物料 平衡 。 ? 標(biāo)準(zhǔn)： 外觀 ： 封口嚴(yán)密、切邊端正、批號(hào)清晰，數(shù)量準(zhǔn)確，合格率 100%；密封性 試驗(yàn) ：密封性好， 合格率 100%；裝量差異： 177。 10℃ ? 每 15 分鐘取樣一次，即 15 分鐘、 30 分鐘、 45 分鐘，直至 375 分鐘，每次取樣取出 10袋 作 密封性 試驗(yàn)。 試驗(yàn)條件： ? 包裝 機(jī)生產(chǎn)能力 ： 50～ 100 袋 /分 ? 橫 封溫度： 140177。 整粒、總 混工序驗(yàn)證數(shù)據(jù)記錄見附表 22。 ? 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)判斷工藝參數(shù)的可行性，并進(jìn)行混 合 工序的 收率、物料平衡 計(jì)算。 整粒、 總混 工序 驗(yàn)證 驗(yàn)證目的：確認(rèn)按工藝規(guī)程操作，能夠確保生產(chǎn)出符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。 試驗(yàn)條件 ? 濕顆粒厚度： 2 ㎝； 干燥溫度： 50℃； ? 烘干時(shí)間： 4 小時(shí)； ? 檢查項(xiàng)目 ： 顆粒性狀、顆粒 水分 ； ? 合格標(biāo)準(zhǔn)：性狀應(yīng)符合要求；水分＜ ％。 混合、 制粒 工序驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)見 附表 20。濕顆粒各項(xiàng)指標(biāo)應(yīng)符合要求。 ? 采用 YK160 搖擺制粒機(jī)進(jìn)一步制粒以增大顆粒 粒度。 萊陽梨止咳顆粒制劑生產(chǎn) 工藝驗(yàn)證 混合、 制粒 工序 驗(yàn)證 驗(yàn)證目的：確認(rèn)按工藝規(guī)程操作，能夠確保生產(chǎn)出符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。 試驗(yàn)條件 ? 將 萊陽梨清膏 投于 WZⅢ 1000 三 效蒸發(fā)器中 ，加熱濃縮至 規(guī)定 相對密度的 稠 膏，稱定重量 ； ? 濃縮真空度： Ⅰ效： 、Ⅱ效： 、Ⅲ 效： ； ? 濃縮加熱蒸汽的壓力： ≤ ； ? 濃縮的溫度： Ⅰ效： 60～ 65℃ 、Ⅱ效： 70～ 75℃ 、 Ⅲ 效： 80～ 85℃ ； 萊陽梨止咳顆粒生產(chǎn)工藝再 驗(yàn)證方案 第 14 頁 共 43 頁 ? 檢查項(xiàng)目：性狀、 相對密度 、清膏收率等。 ? 合格標(biāo)準(zhǔn)：性狀： 本品為 黃棕 色的 稠膏 ；相對密度： （ 60～ 70℃ ）； 萊陽梨止咳稠膏 濃縮 工序驗(yàn)證檢查數(shù)據(jù)記錄見附表 18。 萊陽梨 止咳稠膏 濃縮工序驗(yàn)證 驗(yàn)證目的：確認(rèn)按工藝規(guī)程操作，能夠確保生產(chǎn)出符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。 ? 將上述 濃縮 液加入 不銹鋼桶 中，加 乙醇適量，攪勻，靜置沉淀，濾過，濾液投入 ZN500真空減壓濃縮器 中，加熱濃縮至 規(guī)定 量 ； ? 工作壓力： ； ? 蒸汽壓力：≤ Mpa； ? 工作 溫度： 60～ 65℃ ； ? 檢查項(xiàng)目：性狀、相對密度； ? 合格標(biāo)準(zhǔn)：性狀：本品為黃棕色液體。 麻黃提取液 濃縮 工 序 驗(yàn) 證檢查數(shù)據(jù)見附表 16。 序驗(yàn)證 ：確認(rèn)按工藝規(guī)程操作，能夠確保生產(chǎn)出符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。 麻黃提取液 的制備工藝驗(yàn)證 提取液 煎煮工序驗(yàn)證 ：確認(rèn)按工藝規(guī)程操作，能夠確保生產(chǎn)出符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。 ? 檢查項(xiàng)目：性狀、 相對密度 ； ? 合格標(biāo)準(zhǔn)： 性狀： 本品為 棕 色的液體 。 粉 滲漉 工序驗(yàn)證 萊陽梨止咳顆粒生產(chǎn)工藝再 驗(yàn)證方案 第 12 頁 共 43 頁 ：確認(rèn)按工藝規(guī)程操作，能夠確保生產(chǎn)出符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。 ? 合格標(biāo)準(zhǔn) ： 過 65 目 100%，過 80 目≤ 60% ；收率： ≥ 96%； 物料平衡： 99～ 100%。 遠(yuǎn)志 流浸膏 的制備工藝驗(yàn)證 飲片 粗粉碎工序驗(yàn)證 ：確認(rèn)按工藝規(guī)程操作，能夠確保生產(chǎn)出符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。 ? 檢查項(xiàng)目：性狀、 相對密度 ； ? 合格標(biāo)準(zhǔn)： 性狀： 本品為 紫 黃色的液體 。 ? 取 百合 粗粉 ， 加適量 60%乙醇濕潤，密閉放置 610 小時(shí)，移入滲濾罐中，用 60%乙醇做溶媒，高出藥面 10 ㎝左右 ； ? 浸泡 24 小時(shí)后，以每分鐘 915ml 滲濾（不斷加入溶媒，補(bǔ)充流出量），收集初濾液，另器保存?zhèn)溆谩? 百合飲片 粗粉碎工序驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)見 附表 11。 ? 領(lǐng)取百合飲片； ? 將 百合 飲片 過 24 目的粉碎機(jī)粉碎， 稱取 粉碎 后 樣品 50g ,置分樣篩中 ,左右往返 3 分鐘 ,取 3 個(gè)樣進(jìn)行粒度分析，應(yīng)符合要求。 北沙參 粗粉 滲漉 濃縮工序驗(yàn)