材料分析測(cè)試技術(shù)chapter3多晶體x射線衍射分析方法-展示頁(yè)
2024-12-17 10:06本頁(yè)面
【正文】 到相機(jī)的去路，熒光紙可顯示 X射線的有無(wú)和位置，鉛玻璃則可以防護(hù) X射線對(duì)人體的有害影響。 光欄的作用是限制照射到樣品光束的大小和發(fā)散度。 為校正試樣偏心，在試樣架上設(shè)有調(diào)中心的部件。 ，為將底片上測(cè)量的弧形線對(duì)距離 2L折算成2θ 角提供方便。 ? 這樣的設(shè)計(jì)目的是使底片在長(zhǎng)度方向上每毫米對(duì)應(yīng)圓心角 2176。 德拜照相法 ? 德拜相機(jī) ? 德拜相機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，主要由相機(jī) 圓筒 、 光欄、承光管 和位于圓筒中心的 試樣架 構(gòu)成。這樣圓圈底片和所有反射圓錐相交形成一個(gè)個(gè)弧形線對(duì)，從而可以記錄下所有衍射花樣，這種方法就是德拜 謝樂(lè)照相法。如何解決這個(gè)問(wèn)題？德拜和謝樂(lè)等設(shè)計(jì)了一種新方法。如果將底片與入射束垂直放置，那么在底片上將得到一個(gè)個(gè)同心圓環(huán)，這就是針孔照相法。多晶體 X射線衍射分析方法 德拜照相法 ? 粉末多晶中不同的晶面族只要滿足衍射條件都將形成各自的反射圓錐。 ? 如何記錄下這些衍射花樣呢？一種方法是用平板底片被 X射線衍射線照射感光，從而記錄底片與反射圓錐的交線。 ? 但是受底片大小的限制，一張底片不能記錄下所有的衍射花樣。將一個(gè)長(zhǎng)條形底片圈成一個(gè)圓，以試樣為圓心，以 X射線入射方向?yàn)橹睆椒胖萌Τ傻膱A底片（見(jiàn)圖 32）。 ? 記錄下衍射花樣的圓圈底片，展平后可以測(cè)量弧形線對(duì)的距離 2L，進(jìn)一步可求出 L對(duì)應(yīng)的反射圓錐的半頂角 2θ ，從而可以標(biāo)定衍射花樣。相機(jī)圓筒上下有結(jié)合緊密的底蓋密封， 與圓筒內(nèi)壁周長(zhǎng)相等的底片，圈成圓圈緊貼圓筒內(nèi)壁安裝 ，并有卡環(huán)保證底片緊貼圓筒 德拜相機(jī) ? 相機(jī)圓筒常常設(shè)計(jì)為內(nèi)圓周長(zhǎng)為 180mm和 360mm，對(duì)應(yīng)的圓直徑為 和 。 和 1176。 德拜相機(jī) ? 德拜相機(jī)中 試樣放置在位于圓筒中心軸線的試樣架上。圓筒半高處沿直徑方向開(kāi)兩圓孔，一端插入光欄，另一端插入承光管。 承光管包括讓 X射線通過(guò)的小銅管以及在底部安放的黑紙、熒光紙、和鉛玻璃。 承光管有兩個(gè)作用，其一可以檢查 X射線對(duì)樣品的照準(zhǔn)情況，其二可以將透過(guò)試樣后入射線在管內(nèi)產(chǎn)生的衍射和散射吸收，避免這些射線混入樣品的衍射花樣，給分析帶來(lái)困難 底片安裝方法 ? 1正裝法：底片中心開(kāi)一圓孔，底片兩端中心開(kāi)半圓孔。當(dāng)?shù)灼瑖蓤A時(shí)，接頭位于射線束的垂線上。 ? 偏裝法 ? 根據(jù)衍射幾何關(guān)系，偏裝法固定了兩個(gè)圓孔位置后就能求出相機(jī)的真實(shí)圓周長(zhǎng)度（圖 36）。所以偏裝法可以消除底片收縮、試樣偏心、相機(jī)直徑不準(zhǔn)等造成的誤差。制備方法有：（ 1）用細(xì)玻璃絲涂上膠水后，捻動(dòng)玻璃絲粘結(jié)粉末。將粉末填入石英毛細(xì)管或玻璃毛細(xì)管中即制成試樣。 德拜法的實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇 ? 選擇陽(yáng)極靶和濾波片是獲得一張清晰衍射花樣的前提。 ? 濾波片的選擇是為了獲得單色光，避免多色光產(chǎn)生復(fù)雜的多余衍射線條。濾波片的選擇是根據(jù)陽(yáng)極靶材確定的。 ? 獲得單色光的方法除了濾波片以外，還可以采用單色器。 ? 以 Kα 的衍射線作為入射束照射樣品是真正的單色光。 德拜法的實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇 ? 實(shí)驗(yàn)中還需要選擇的參數(shù)有 X射線管的電壓和電流。 ? 管電流可以盡量選大，但電流不能超過(guò)額定功率下的最大值。影響曝光時(shí)間的因素很多，試樣、相機(jī)尺寸、底片感光性能等等都影響到曝光時(shí)間。 德拜相的指數(shù)標(biāo)定 ? 在獲得一張衍射花樣的照片后，我們必須確定照片上每一條衍射線條的晶面指數(shù)，這個(gè)工作就是德拜相的指標(biāo)化。 衍射花樣照片的測(cè)量與計(jì)算 ? 衍射線條幾何位置測(cè)量可以在專(zhuān)用的底片測(cè)量尺上進(jìn)行，用帶游標(biāo)的量片尺可以測(cè)得線對(duì)之間的距離 2L，且精度可達(dá) 。 ? 當(dāng)采用 的德拜相機(jī)時(shí)，測(cè)量的衍射線弧對(duì)
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