x射線衍射分析方法-展示頁
2025-01-28 00:44本頁面
【正文】 拜法設(shè)備簡單，測量精度高，全世界幾萬種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物相大都由德拜法測出。它是以單色 X射線照射粉末試樣 (真正的粉末或多晶試樣 )。 ?如果底片裝在以試樣為軸心的圓筒上，它與圓錐相交，此交線即為對(duì)應(yīng)一定晶面間距的衍射。 ? 波長 ?不變， 必然有某晶面 (h1k1l1)的間距dhkl滿足 Bragg方程 ,，在 2θ方向發(fā)生衍射，形成以 4θ為頂角的圓錐面。 粉末法 (德拜法 ) ? 在衍射實(shí)驗(yàn)時(shí)，用單色 X射線照射多晶體。 轉(zhuǎn)晶法 ? 在衍射實(shí)驗(yàn)時(shí)，單晶體圍繞一個(gè)結(jié)晶學(xué)方向轉(zhuǎn)動(dòng)，入射單色 X射線垂直轉(zhuǎn)動(dòng)軸入射。 ? 這時(shí)反射球已不是一個(gè)薄層而是具有一定厚度的殼體，從而倒易點(diǎn)落在這個(gè)殼體內(nèi)者均與反射球相交，這樣也就增加了反射球與更多的倒易點(diǎn)相交的機(jī)會(huì)也即增加了反射的機(jī)會(huì)。 勞厄法 ? 在衍射實(shí)驗(yàn)時(shí)，單晶體不動(dòng)，采用 連續(xù) X光作入射光束 。這樣反射球的半徑從 1/λmin到 1/λmax連續(xù)變化 (其中， λmin為短波極限， λmax為可以起作用的最大波長 )。 ? 由于晶體不動(dòng)，入射線和晶體作用后產(chǎn)生的衍射束表示了各晶面的方向，所以此方法能夠反映出晶體的取向和對(duì)稱性。這時(shí)單晶體的某些倒易點(diǎn)陣依次穿過反射球，當(dāng)?shù)挂c(diǎn)和反射球相遇時(shí)即可能發(fā)生衍射。由于多晶體粉末晶粒取向是充分紊亂的，這時(shí)多晶體的倒易點(diǎn)落在以倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)為球心、以一定長度的倒易矢量為半徑所作的球的球面上。不同的晶面匹配不同的 2θ角，形成同心圓。一系列圓錐對(duì)應(yīng)一系列大小不等的晶面間距的衍射，從而構(gòu)成了粉末衍射圖相． 方法 范圍 ? ? Laue法 單晶 變化 固定 轉(zhuǎn)晶法 單晶 固定 變化 粉晶法 多晶 固定 變化 重點(diǎn)學(xué)習(xí)粉晶法 一、多晶體分析方法 粉末法所有衍射法中應(yīng)用最廣的一種方法。 粉末法主要可以分為： ?? 德拜－謝樂 (DebyeScherre)照相法 特點(diǎn)：圓絲狀試樣，用乳膠片記錄衍射據(jù) ?? 粉末衍射儀法 特點(diǎn)：用電子探測器記錄衍射數(shù)據(jù) 德拜照相法 ? 德國科學(xué)家德拜與謝樂 1916年發(fā)明德拜相機(jī)，首創(chuàng) X射線粉末照相法，把物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)測量實(shí)用化。 ? 波長 ?不變， 必然有某晶面 (h1k1l1)的間距 dhkl滿足 Bragg方程 ,，在 2θ方向發(fā)生衍射，形成以 4θ為頂角的圓錐面。 如何記錄下這些衍射花樣呢？一種方法是用平板底片被 X射線衍射線照射感光，從而記錄底片與反射圓錐的交線。 但是受底片大小的限制，一張底片不能記錄下所有的衍射花樣。將一個(gè)長條形底片圈成一個(gè)圓，以試樣為圓心，以 X射線入射方向?yàn)橹睆椒胖萌Τ傻膱A底片，這樣圓圈底片和所有反射圓錐相交形成一個(gè)個(gè)弧形線對(duì)，從而可以記錄下所有衍射花樣，這種方法就是德拜 謝樂照相法。 (a)銅 (b)鎢 (c)鋅
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