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正文內(nèi)容

執(zhí)業(yè)中藥師中藥化學考試復習資料-展示頁

2024-09-12 10:07本頁面
  

【正文】 水溶性雜質(zhì)。 在溶液中加入另一種溶劑以改變混合物的極性,使一部分物質(zhì)沉淀析出,從而實現(xiàn)分離。 ( 5)其他方法: 質(zhì)譜、核磁共振等。常用的有紙色譜、紙上電泳和薄層色譜。 ( 2)熔點和熔距: 單一化合物一般都有 一定的熔點和較小的熔距( 1~ 2℃ )。一般可比需要量多加 20%左右 。 常用的重結(jié)晶溶劑:水、冰醋酸、 甲醇、乙醇、丙酮 、乙醚、三氯甲烷、苯、四氯化碳、石油醚和二硫化碳等。 原理:要分離物質(zhì)在熱的溶劑中溶解達到飽和,冷卻時由于溶解度的降低,溶液因過飽和而析出晶體。 結(jié)晶:將不是結(jié)晶狀態(tài)的固體物質(zhì)處理成結(jié)晶狀態(tài)的操作。 作用: ① 改善或維持選擇性; ② 提高難揮發(fā)溶質(zhì)的溶解度。 ( 2)局限性 ① 對脂溶性成分溶解能力強,而對水溶性成分溶解能力弱 —— 適用成分為脂溶性成分; ② 設備造價高,成本高; ③ 更換產(chǎn)品時設備清洗困難。 常用的提取物質(zhì): C0 NH C2H C7H1 CCl2F N2O、 SF6等,實際最常用的為 C02。 密度與液體相近,而黏度與氣體相近 ,擴散能力強。 定義:采用超臨界流體為溶劑對中藥材進行萃取的方法。 提取原理:超聲波可產(chǎn)生高速、強烈的空化效和攪拌作用,能破壞藥材的細胞,使提取溶劑滲透到藥材的細胞中,從而加速藥材中有效成分溶解于溶媒中,提高有效成分的提取率。 (如:樟木中的樟腦,茶葉中的咖啡因) 定義:采用超聲波輔助溶劑提取的方法。) 固體物質(zhì)在受熱時不經(jīng)過熔融而直接轉(zhuǎn)化為蒸氣,蒸氣遇冷又凝結(jié)成固體的現(xiàn)象叫做升華。 適用成分: 揮發(fā)性( 100℃ 有一定蒸汽壓); 對水穩(wěn)定; 不溶于水; 耐熱。 缺點: ① 對熱不穩(wěn)定成分不宜使用; ② 溶劑消耗量大、操作麻煩; ③ 耗時長。 (似浸漬法,但提取效率高于浸漬法) 缺點: ① 溶劑消耗量大; ② 耗時長,操作麻煩。 基本過程: 藥材浸潤 → 裝筒 → 浸漬 → 滲漉。 缺點: ① 出膏率低; ② 以水為溶劑時,提取液易發(fā)霉變質(zhì)。 定義:在常溫或溫熱( 60~ 80℃ )條件下用適當?shù)娜軇┙n藥材,以溶出其中的有效成分的 方法。 ② 多糖類 成分含量較高的中藥,用水煎煮后藥液黏度較大,過濾困難,不宜使用。 優(yōu)點:簡便。 常用親水性提取溶劑 溶劑 優(yōu)點 缺點 水 對細胞穿透力強,提取效率高 安全、價廉、易得 水雜質(zhì)多、易變 對含淀粉、粘液質(zhì)多的藥材不易過濾 乙醇 對藥材組織穿透力強,效率高 脂溶性雜質(zhì)較多 有選擇性,不同濃度極性不同 可防腐、沸點低,易除去、較便宜 可抑制酶活性、大部分可回收利用 有揮發(fā)性、易燃燒 甲醇 效率高于乙醇 毒性大、 較貴 提取方法 a、煎煮 b、浸漬法 c、滲漉法 d、回流 e、連續(xù)回流(索氏提取) 掌握不同提取方法原理、特點及適用的成分類型。 1)常見溶劑類型 石油醚<四氯化碳<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<甲醇(乙醇)<水。 一般提取規(guī)律: ① 萜類、甾體等脂環(huán)類及芳香類化合物因為極性較小,易溶于三氯甲烷、乙醚等親脂性溶劑中; ② 糖苷、氨基酸等類成分則極性較大,易溶于水及含水醇中; ③ 酸性、堿性及 兩性化合物,因為存在狀態(tài)(分子或離子形式)隨溶液而異,故溶解度將隨 pH而改變,可用不同 pH的堿或酸提取。 補充:溶劑提取法的原理 根據(jù)中藥化學成分與溶劑間 “ 極性相似相溶 ” 的原理,依據(jù)各類成分溶解度的差異,選擇對所提成分溶解度大、對雜質(zhì)溶解度小的溶劑,依據(jù) “ 濃度差 ” 原理,將所提成分從藥材中溶解出來的方法。 第二節(jié) 中藥有效成分的提取與分離 一、中藥有效成分的提取 注意:在提取前,應對所用材料的基源(如動、植物的學名)、產(chǎn)地、藥用部位、采集時間與加工方法等進行考查,并系統(tǒng)查閱文獻,以充分了解和利用前人的經(jīng)驗。 ,并以《藥典》作為基本學習指導。 課程主要內(nèi)容: 內(nèi)容 總論 緒論 中藥化學成分的一般研究方法 ** 各 論 生物堿 ** 糖和苷 * 醌類 ** 香豆素和木脂素 * 黃酮 ** 萜類和揮發(fā)油 * 皂苷 ** 強心苷 * 主要動物藥化學成分 * 其他成分 各論學習思路: 學習方法: 各論。 、結(jié)構(gòu)測定方法和重要生物活性。 。 (注:本內(nèi)容為第四節(jié)中藥化學在中藥質(zhì)量控制中的意義) ( 1)闡明中藥的藥效物質(zhì)基礎,探索中藥防治疾病的原理 ( 2)闡明中藥發(fā)放配伍的原理 ( 3)改進中藥制劑劑型、提高臨床療效 ( 4)控制中藥及其制劑的質(zhì)量 ( 5)提供中藥炮制的現(xiàn)代科學依據(jù) ( 6)開發(fā)新藥、擴大藥源 ( 7)結(jié)構(gòu)修飾、合成新藥 主要考試內(nèi)容: ,特別是一些較為先進且應用較廣的方法。此外,還涉及主要類型化學成分的生物合成途徑等內(nèi)容。第一章 總 論 第一節(jié) 緒論 么是中藥化 學?( 中藥化學的概念 ) 中藥化學是運用現(xiàn)代科學理論與方法研究中藥中化學成分的一門學科。 ? 中藥化學研究內(nèi)容包括各類中藥的化學成分(主要是生理活性成分或藥效成分)的結(jié)構(gòu)特點、物理化學性質(zhì)、提取分離方法以及主要類型化學成分的結(jié)構(gòu)鑒定等。 中藥化學是專業(yè)基礎課,中藥化學的研究,在中醫(yī)藥現(xiàn)代化和中藥產(chǎn)業(yè)化中發(fā)揮著極其關(guān)鍵的作用。 。 。 。 ,在掌握基本共同點的情況下,分類記憶特殊點。 。 (一)溶劑提取法 注意:一般如無特殊規(guī)定,藥材須經(jīng)干燥并適當粉碎,以利于增大與溶劑的接觸表面,提高提取效率。 作用原理:溶劑穿透入藥材原料的細胞膜,溶解可溶性 物質(zhì),形成細胞內(nèi)外的濃度差,將其滲出細胞膜,達到提取目的。 補充:溶劑的選擇。 2)溶劑 選擇的原則 ( 1)相似相溶,能最大限度地提取所需要的化學成分 ( 2)不與有效成分反應 ( 3)不溶共存雜質(zhì) ( 4)節(jié)約成本:價廉、安全、易得、濃縮方便。 定義:中藥材 加水 浸泡后 加熱煮沸 。 缺點: ① 需加熱,含 揮發(fā)性 成分及 加熱易破壞 的成分不宜使用。 ③ 對親脂性成分提取不完全。 優(yōu)點:簡便,適用于遇熱不穩(wěn)定的成分,或含大量淀粉、樹膠、果膠、黏 液質(zhì)的 中藥。 定義: 不斷向粉碎的中藥材中添加新鮮浸出溶劑 , 使其滲過藥材,從滲漉筒下 端出口流出滲漉液的方法。 優(yōu)點: 適用于遇熱不穩(wěn)定的成分,或含大量淀粉、樹膠、果膠、黏液質(zhì)的中藥。 定義:使用 易揮發(fā)的溶劑加熱回流或連續(xù)回流 提取中藥成分的方法 . 優(yōu)點:效率較高。 總結(jié): 方法 操作 優(yōu)點 缺點 適用藥物 煎煮 浸漬 滲漉 回流 連續(xù)回流 水蒸氣蒸餾法用于提取 具有揮發(fā)性的、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,且難溶或不溶于水的成分。 (如:中藥中 揮發(fā)油 的提取常采用此法。 適用成分: 游離羥基蒽醌類成分 ,一些 小分子香豆素類 ,有機酸類成分等。 超聲波 是一種強烈機械振動波,它是指傳播的振動頻率在彈性介質(zhì)中高達 20kHz的一種機械波。 特點: ① 不會改變有效成分的化學結(jié)構(gòu); ② 可縮短提取時間,提高提取效率。 超臨界流體( SF):指處于臨界溫度( Tc)和臨界壓力( Pc)以上, 介于氣體和液體之間 的、以流動形式存在的單一相態(tài)物質(zhì)。 萃取選擇性的決定因素: 溫度、壓力、夾帶劑的種類及含量。 ( 1) C02超臨界流體萃取的特點: ① 簡便、高效、無有機溶劑殘留; ② 安全,無污染; ③ 因萃取溫度低,適用于對熱不穩(wěn)定物質(zhì)的提取; ④ 萃取介質(zhì)的溶解特性容易改變,在一定溫度下只需改變其壓力; ⑤ 還可加入夾帶劑,改變萃取介質(zhì)的極性來提取極性物質(zhì); ⑥ 適于極性較大和分子量較大物質(zhì)的萃取; ⑦ 萃 取介質(zhì)可循環(huán)利用,成本低; ⑧ 可與其他色譜技術(shù)聯(lián)用及 IR、 MS聯(lián)用,可高效快速地分析中藥及其制劑中的有效成分。 ( 3)夾帶劑的作用 夾帶劑( entrainer)作為亞臨界組分 ,揮發(fā)度介于超臨界流體與被萃取溶質(zhì)之間,以液體形式和相對小的量加入超臨界流體中。 常用夾帶劑:甲醇 、乙醇、丙酮、乙腈等 (對溶質(zhì)具有很好溶解性的溶劑也往往是很好的挾帶) 練習題 最佳選擇題 對含有大量淀粉、樹膠、果膠、黏液質(zhì)中藥的有效成分常選用的提取方法是 [答疑編號 5630010101] 【正確答案】 A 最佳選擇題 最常用的超臨界流體是 [答疑編號 5630010102] 【正確答案】 C 二、中藥有效成分的分離與精制 (一)根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進行分離 主要包括:結(jié)晶與重結(jié)晶。 重結(jié)晶:從不純的結(jié)晶經(jīng)過進一步精制處理得到較純結(jié)晶的過程。 結(jié)晶與重結(jié)晶操作 結(jié)晶用溶劑的選擇: ① 不與被結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學反應; ② 對被結(jié)晶成分熱時溶解度大、冷時溶解度?。? ③ 對雜質(zhì)或冷熱時都溶解(留在母液中),或冷熱時都不溶解(過濾除去); ④ 溶劑沸點較低,易揮發(fā)除去; ⑤ 無毒或毒性較小,便于操作。( 單用或混用) 注意: 用于重結(jié)晶溶劑用量需適當,用量太大會增加溶解,析出晶體量少;用量太小在熱過濾時會提早析出結(jié)晶造成損失。 結(jié)晶純度的判定方法: ( 1)結(jié)晶形態(tài)和色澤: 一個純的化合物一般都有 一定的晶形和均勻的色澤 。 ( 3)色譜法: 單一化合物用兩種以上溶劑系統(tǒng)或色譜條件進行檢測,均顯示 單一的斑點 。 ( 4)高效液相色譜法( HPLC): 純的化合物顯示 單 一的譜峰 。 單峰表示純化合物,雙峰表示不純的化合物。 水提醇 沉法: 在藥材濃縮的水提液中加入數(shù)倍量的乙醇稀釋。) 醇提水沉法: 在藥材濃縮的水提液中加入數(shù)倍量的乙醇稀釋。) 另:醇 /醚法、醇 /丙酮法。 酸提堿沉: 生物堿 等堿性成分。 內(nèi)酯或內(nèi)酰胺 結(jié)構(gòu)的成分可被皂化溶于水,借此與其他難溶于水的成分分離。 酸性化合物 + 鈣鹽、鋇鹽、鉛鹽 → 沉淀 → H 2S氣體 → 純品 堿性化合物 + 苦味酸鹽、苦酮酸鹽等(有機酸鹽) → 先加入無機酸,再堿化 → 純品 磷鉬酸鹽、磷鎢酸鹽、 雷氏銨鹽 等(無機酸鹽) (二)根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比(分配系數(shù))不同進行分離 常見的方法有簡單的 液 液萃取法和液 液分配色譜( LC或 LLC)等 。 堿性越強, Ka越小, pKa值越大。 常用載體:硅膠、硅藻土及纖維素粉等。 固定相: 強極性溶劑 ,如水、緩沖溶液等。 適用物質(zhì):水溶性或極性 較大的成分,如生物堿、苷類、糖類、有機酸等化合物。 固定相:可用石蠟油。 ( 3)加壓液相柱色譜(了解,不做重點掌握) 載體:多為顆粒直徑較小、機械強度及比表面積均大的球形硅膠微粒,如 Zipax類薄殼型或表面多孔型硅球以及 Zorbax類全多孔硅膠微球。10 5Pa)、低壓液相色譜( LPLC, 179。10 5~ 179。10 5Pa)等。無選擇性,吸附與解吸附過程可逆,快速。 化學吸附: 靠化學反應吸附。 如堿性氧化鋁吸附黃酮等酚酸性物質(zhì)。 如聚酰胺對黃酮類、醌類等化合物之間的氫鍵吸附。 故同為溶質(zhì),極性強者將被優(yōu)先吸附。 ( 3)溶質(zhì)即使被硅膠、氧化鋁吸附,但一旦加入極性較強的溶劑時,又可被后者置換洗脫下來。 ( 2)溶劑極性降低,則 活性炭對溶質(zhì)的吸附能力也隨之降低。 所謂極性 乃是一種抽象概念,用以表示分子中電荷不對稱( assymmetry)的程度,并大體上與偶極矩( dipole moment)、極化度( polarizability)及介電常數(shù)( dielectrie constant)等概念相對應。 ② 化合物所含的 極性基團數(shù)目越多,極性越強 (葡萄糖極性強于鼠李糖)。 ④ 酸、堿及兩性化合物, 游離型極性弱,解離型極性強 ,存在狀態(tài)可隨 pH 改變。
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