化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)講義-xxxx-文庫吧資料
2024-10-25 08:35本頁面
【正文】 1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,由①配制標(biāo)定的 C=m/(V 0.1699） （mol/L） 式中：m為硝酸銀（優(yōu)級(jí)純）的質(zhì)量準(zhǔn)確 數(shù)值（g) V為硝酸銀溶液的體積（mL) 0.1699為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)南跛徙y的質(zhì)量（g）,?,四、常用分析儀器 的使用與維護(hù),?,四.常用分析儀器的使用與維護(hù),1 .分析天平 2.分光光度計(jì) 3.電熱恒溫干燥箱 4.玻璃量器的一般知識(shí),?,1. 分析天平：,1.1 分析天平的工作原理： 杠桿原理 F1L1=F2L2 1.2 分析天平的種類： 根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動(dòng)式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤光電天平。 ②量少時(shí)，準(zhǔn)確稱取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的優(yōu)級(jí)純硝酸銀，加水溶解，用250mL容量瓶定容搖勻，避光保存。 注意：一定是將酸加入水中 標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270300℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入10滴溴甲酚綠甲基紅指示劑，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅；同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。,?,0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于105110℃烘干2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.60000.7500g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示劑，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。,?,（三）介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng) （理論依據(jù)：GB/T6012002 ） 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,?,0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至液體清亮。 總之，溶液的配制是進(jìn)行檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。,?,安全注意事項(xiàng)：,(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。,?,安全注意事項(xiàng)：,(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。,?,安全注意事項(xiàng)：,(5) 用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如配制指示劑溶液)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。,?,安全注意事項(xiàng)：,(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。,?,3.3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會(huì)看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時(shí)在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。,?,配制溶液的注意事項(xiàng)：,3.1 配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。,?,③ 比較法,用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后，為了保證其濃度更準(zhǔn)確，采用比較法驗(yàn)證。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。,?,(2) 標(biāo)定法,很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，例如市售的濃鹽酸中HCL很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。,?,2. 配制和標(biāo)定方法,標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。 (9) 碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液溫度不能過高，一般在15～20℃之間進(jìn)行。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。 (6) 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T 601－2002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。校正方法按JJG 196－1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。 (3) 所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。 (2) 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。 一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液，它在食品檢驗(yàn)中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。,?,3. pH測量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值，由 pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。主要用于對(duì)樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進(jìn)行定量、半定量或限量分析。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字，常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。,?,三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和標(biāo)定,?,三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 （一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類 (二) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 （三）介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng),?,（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類： 1. 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液,也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。這是一種固體稀釋方法。,?,比例濃度第二種表示： 質(zhì)量比濃度,指兩種固體試劑相互混合的表示方法。,?,比例濃度第一種表示： 容量比濃度,指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時(shí)的表示方法。,?,⑷ 比例濃度：,比例濃度是化驗(yàn)室里常用的粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法。,?,⑶ B的體積分?jǐn)?shù):,混合前B的體積(VB)除以混合物的體積(V0)稱為B的體積分?jǐn)?shù)(適用于溶質(zhì)B為液體)，以φB表示。以wB表示，即 wB=mB/m,?,⑵ B的質(zhì)量濃度:,B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以ρB表示，單位是g/L。食品檢驗(yàn)中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種。,?,化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) （前面已講過）,?,溶液濃度的表示方法,在食品檢驗(yàn)工作中，隨時(shí)都 要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。 檢驗(yàn)常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有：,?,（一）溶液配制的基礎(chǔ)知識(shí) 實(shí)驗(yàn)室用水的要求： 按照GB/T66821992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法》要求，分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗(yàn)（如高壓液相色譜分析用水）；二級(jí)水用于無機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)（如原子吸收光譜分析用水）；三級(jí)水用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。,?,二、溶液的制備,?,二、溶液的制備 （一）溶液制備的基礎(chǔ)知識(shí) 實(shí)驗(yàn)室用水的要求 化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 溶液濃度的表示方法 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定,?,溶液的制備包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和一般溶液的制備。可以是送到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，也可以送一套到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，然后用這套計(jì)量好的容器對(duì)本企業(yè)生產(chǎn)中使用的容器進(jìn)行自校準(zhǔn)。,?,2 儀器因經(jīng)常使用，檢測性能會(huì)逐漸降低，如天平砝碼質(zhì)量的改
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