【文章內(nèi)容簡介】 既可以檢驗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確，也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。,?,配制溶液的注意事項：,3.1 配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實驗結(jié)果。,?,3.2 稱量要準(zhǔn) 特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗人員要學(xué)會看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。,?,如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確?；鶞?zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。,?,3.3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。,?,3.4 自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定： 用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用 電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在 2X106S/cm以下的為純水.,?,安全注意事項：,(1) 分析實驗室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗。 (2) 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。,?,安全注意事項：,(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。 (4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。,?,安全注意事項：,(5) 用有機(jī)溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液)，有時有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。,?,安全注意事項：,(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。,?,安全注意事項：,(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道。 總之，溶液的配制是進(jìn)行檢驗的一項基礎(chǔ)工作，是保證檢驗結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。,?,（三）介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項 （理論依據(jù)：GB/T6012002 ） 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,?,0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至液體清亮。配制時取5.4mL用無二氧化碳水稀釋至1000mL。,?,0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于105110℃烘干2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.60000.7500g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示劑，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s，同時做空白實驗。,?,0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,計算： 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 C=mX1000/[(V1V0)x204.22]（mol/L） 式中：m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g) V1氫氧化鈉溶液的體積（mL) V0空白中氫氧化鈉溶液的體積（mL) 204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（KHC8H4O4）,?,0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制：量取鹽酸9mL注入1000mL水中，搖勻。 注意：一定是將酸加入水中 標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270300℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入10滴溴甲酚綠甲基紅指示劑，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅；同時做空白實驗。,?,0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,計算： 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 C=mX1000/[(V1V0)x52.994] （mol/L） 式中：m為無水碳酸鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g) V1鹽酸溶液的體積（mL) V0空白中鹽酸溶液的體積（mL) 52.994無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量 1/2（Na2CO3）,?,0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,依據(jù)：GB/T5009.12003 配制：①稱取17.5g硝酸銀，加入適量水溶解，并 稀釋至1000mL，搖勻，避光保存。 ②量少時，準(zhǔn)確稱取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的優(yōu)級純硝酸銀，加水溶解，用250mL容量瓶定容搖勻，避光保存。 注：用②配制的溶液不需要標(biāo)定,?,0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入5mL淀粉指示液，用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點時，加3滴熒光黃指示劑，繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。 注：用②配制的溶液不需要標(biāo)定,?,0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,計算： 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 由①配制標(biāo)定的 C=m/(Vx0.05844） 式中：m為基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g) V為硝酸銀溶液的體積（mL) 0.05844為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氯化鈉質(zhì)量（g）,?,0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,由①配制標(biāo)定的 C=m/(V 0.1699） （mol/L） 式中：m為硝酸銀（優(yōu)級純）的質(zhì)量準(zhǔn)確 數(shù)值（g) V為硝酸銀溶液的體積（mL) 0.1699為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)南跛徙y的質(zhì)量（g）,?,四、常用分析儀器 的使用與維護(hù),?,四.常用分析儀器的使用與維護(hù),1 .分析天平 2.分光光度計 3.電熱恒溫干燥箱 4.玻璃量器的一般知識,?,1. 分析天平：,1.1 分析天平的工作原理： 杠桿原理 F1L1=F2L2 1.2 分析天平的種類： 根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤光電天平。,?,1. 分析天平：,1.3 分析天平的維護(hù)： ⑴ 分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi)，室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體，沒有空氣對流。 ⑵ 天平