【文章內容簡介】 倒入水池內，應倒入指定的廢液桶或瓶內。廢液必須當天處理不得存放。 １０、產生的廢液要在指定的安全地方用化學方法中和處理。 １１、要建立廢液處理記錄，記錄內容包括：廢液量、處理方法、處理時間、地點、處理人。,?,3.4 標準品管理,為了保證分析測試結果具有一定的準確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質，這種物質被稱為標準物質。,?, 標準物質的分級,我國的標準物質分為兩個級別： 一級標準物質代號為GBW 二級標準物質代號為GBW(E),?,一級標準物質 一級標準物質由國家計量行政部門審批并授權生產，采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用準確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價標準方法，對二級標準物質定值等。,?,二級標準物質 二級標準物質是采用準確可靠的方法或直接與一級標準物質相比較的方法定值的。二級標準物質常稱為工作標準物質，主要用作工作標準，以及同一實驗室或不同實驗室間的質量保證。,?,3.5化學試劑配置、貯存、使用,下列試劑需要保存在棕色瓶中：硝酸銀、碘化鉀、碘、高錳酸鉀、雙氧水、硫代硫酸鈉、三氯化銻、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀、苯酚、甲基紫、雙硫腙、高碘化鉀、硫氰酸鈉、苯胺、過氧化甲乙酮等。 除另有規(guī)定外，試劑有效期為三個月。 以下試劑應短期保存：硫酸亞鐵（用時現配）、硫酸鐵（僅可短期保存）、硫酸亞鐵銨（用時現配）、過二硫酸銨（用時現配）、氯化亞銻（用時現配）、二苯胺基脲（只能存放二周）。 除另有規(guī)定外，標準溶液有效期為2個月。,?,滴定分析用標準溶液的制備,一般規(guī)定 標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結果的準確度。因此，制備標準溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴格的要求。國家標準GB/T 601－2002《滴定分析用標準溶液的制備》中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標準溶液時，應達到下列要求：,?,(1) 配制標準溶液用水，至少應符合GB/T 6682－1992中三級水的規(guī)格。 (2) 所用試劑純度應在分析純以上。標定所用的基準試劑應為容量分析工作中使用的基準試劑。 (3) 所用分析天平及砝碼應定期檢定。 (4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 196－1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進行。,?,(5) 制備標準溶液的溫度系指20℃ 時的濃度，在標定的使用時，如溫度有差異，應按GB/T 601－2002中附錄A進行補正。 (6) 標定標準溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結果在按GB/T 601－2002規(guī)定的方法進行數據的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數字。 (7) 凡規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種。濃度值以標定結果為準。,?,(8) 配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標準溶液時，應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標定。 (9) 碘量法反應時，溶液溫度不能過高，一般在15～20℃之間進行。 (10) 滴定分析用標準溶液在常溫(15～25℃)下，保存時間一般不得超過2個月。,?,配制溶液的注意事項：,3.1 配制溶液的蒸餾水一定要達到規(guī)定標準，防止水中雜質影響實驗結果。,?,3.2 稱量要準 特別是在配制標準溶液時，稱取標準物質的量要準確到小數點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉移到容量瓶內，定容要準確。作為檢驗人員要學會看懂標準要求，如標準上寫著“準確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求，就要準確稱取到相應的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。,?,如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內；有些能直接溶解的如在標定NaOH標準溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確?；鶞饰锏臏蚀_；在配制甲醇、雜醇油等標準溶液時可以在容量瓶中直接稱取標準物，進行準確定容。,?,3.3 配制標準溶液時，需要干燥的試劑或基準物（根據標準中的具體要求）一定要進行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。,?,3.4 自制的配制用水可以用電導率測定： 用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用 電導率儀測定其電導率，電導率在 2X106S/cm以下的為純水.,?,安全注意事項：,(1) 分析實驗室所用的溶液應用純水配制，容器應用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。 (2) 每瓶試劑溶液必須有標明名稱、濃度和配制日期的標簽，標準溶液的標簽還應標明標定日期、標定者。,?,(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴密。濃堿液應用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。 (4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。,?,(5) 用有機溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液)，有時有機物溶解較慢，應不時攪拌，可以在熱水浴中溫熱溶液，不可直接加熱。易燃溶劑要遠離明火使用，有毒有機溶劑應在通風柜內操作，配制溶液的燒杯應加蓋，以防有機溶劑的蒸發(fā)。,?,(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。,?,(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應先作解毒處理，不可直接倒入下水道。 總之，溶液的配制是進行食品檢驗的一項基礎工作，是保證檢驗結果準確可靠的前提。在食品檢驗方法標準中都規(guī)定了相應的配制方法。,?,3.6 微生物試劑管理,在SN/T1538.12005中有明確規(guī)定： “凝固后的培養(yǎng)基應立即使用或存放于暗處和（或）4℃12℃冰箱的密封袋中，最多存放一周或按廠商提供的標準執(zhí)行?！?在2005版藥典中,一般培養(yǎng)基保存期為三周.,?,四 樣品管理,?,樣品標示,檢測室的樣品應按狀態(tài)存放，樣品狀態(tài)可分為“待檢”、“在檢”、“檢畢”，“檢畢”樣品應及時清理，不允許出現樣品堆積現象。,?,取樣方法,一、進廠原料取樣 對進廠原料按批（或件數）取樣。 若設進廠總件數為n，則當n≤3時，每件取樣；當3＜n≤300時，按 取樣量隨機取樣；當n＞300時，按 取樣量隨機取樣。,,,?,二、對中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。 若設總包裝單位為n，則當n≤3時，按包裝單位取樣；當3＜n≤300時，按 取樣量隨機取樣；當n＞300時，按 取樣量隨機取樣。,?,三、對成品按批取樣。 若設總件數（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為n，則當n≤3時，逐件取樣；當3＜n≤300時，按 取樣量隨機取樣；當n＞300時，按 取樣量隨機取樣。,?,固體樣品應自每批樣品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，再進行幾次混合，最后取有代表性樣品。,?,由質監(jiān)員按《請驗單》準備取樣容器，按取樣操作規(guī)程進行取樣。原輔料及成品樣品應分做2份（分別供檢驗及留樣用），每份樣品標簽上均應填寫品名、規(guī)格、批號、取樣人姓名、日期、用途（檢驗或留樣）。取樣后填寫《取樣記錄》，將樣品一份供檢驗用，將樣品和《檢驗委托單》交于化驗主管；另一份留樣保存，儲存于留樣室。,?,一般留樣產品的留樣量為全檢量的3～5倍。 某一品種需選擇重點觀察的批次，其留樣量因品種的類別而定，每批留樣量一般為正常檢驗量的10倍，分裝成不少于10個包裝。 重點留樣產品一般每季留一批。每批留樣量一般為正常檢驗量的1015倍，分裝保存。 原輔料留樣量為全檢量的3～5倍，有機溶媒及酸堿等品種不留樣。,?,留樣產品觀察至有效期后一年。至有效期后一年的產品可進行處理 保存期滿的樣品，由留樣人員填寫清單，報技術系統(tǒng)負責人批準后銷毀，并做好記錄,?,五 檢測過程管理,標準： 國家標準：GB/T、GB 地方標準：DB 商業(yè)標準：SB 企業(yè)標準：QB 行業(yè)標準：HB,?