【文章內(nèi)容簡介】 每年由市計量部門定期校正計量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。如發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時向質(zhì)量保證部報告，并做好記錄。，更不得隨意操作使用天平。二、操作程序，應(yīng)先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵，檢查天平的水平和零點是否合適，砝碼是否齊全。稱量物應(yīng)放在一定的容器（如稱量瓶）內(nèi)進(jìn)行稱量，具有吸濕性或腐蝕性的物質(zhì)要加蓋蓋密后進(jìn)行稱量。，否則會造成上升或下降的氣流，推動天平盤，使稱得的質(zhì)量不準(zhǔn)確。，只能用側(cè)門，關(guān)閉天平門時應(yīng)輕緩。拿稱量瓶時應(yīng)戴手套或用紙條捏取。，動作要緩慢平穩(wěn)；取放稱量物及砝碼，一定要先關(guān)閉升降樞，將天平梁托起，以免損傷刀口。，然后開啟天平，按指針偏移方向，增減砝碼，至投影屏中出現(xiàn)靜止到10mg內(nèi)的讀數(shù)為止。，務(wù)必要輕緩，不要過快轉(zhuǎn)動指數(shù)盤，致使圈砝碼跳落或變位。半機(jī)械加碼天平加1g以上至100g砝碼時；微量天平加100mg以上至20g砝碼時，一定要用專用鑷子由砝碼盒內(nèi)根據(jù)需要值輕輕夾取使用。，小砝碼應(yīng)依順序放在大砝碼周圍。，不得換用。砝碼只允許放在砝碼盒內(nèi)規(guī)定位置上，絕不允許放在天平底座或操作臺上。對同一樣品測定的數(shù)次稱量，應(yīng)用同一架天平和砝碼，以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。對于半機(jī)械加碼天平，克以下讀數(shù)看加碼旋鈕指示數(shù)值和投影屏數(shù)值；克以上看天平盤內(nèi)的平衡砝碼值。對微量天平，100mg以下的重量，可轉(zhuǎn)動機(jī)械加碼的旋扭來增減圈砝碼；超過100mg的重量時，須以砝碼盒內(nèi)砝碼來進(jìn)行比較。，先關(guān)閉天平，根據(jù)砝碼盒中的空位記下砝碼的質(zhì)量，取回砝碼時，再核對一遍。將稱量結(jié)果記錄到記錄本上。，及時將所稱物品從天平箱內(nèi)取出，把砝碼放在砝碼盒內(nèi)，將指數(shù)盤轉(zhuǎn)回到零位。拔掉電源插頭，檢查天平箱內(nèi)盤上是否干凈，然后罩好天平防塵罩。，不得擅自修理，應(yīng)立即報告質(zhì)量保證部。，填寫操作記錄。三、維護(hù)與保養(yǎng)，天平室應(yīng)避開附近常有較大振動的地方。，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在17～23℃范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度55～75%范圍為宜。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。天平箱內(nèi)應(yīng)用毛刷刷凈，天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅膠干燥劑。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門。必須搬動時，應(yīng)將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能隨意拆下。5移動天平位置后，應(yīng)由市計量部門校正計量合格后，方可使用。第三章重量法一、定義根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量，計算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法二、原理采用不同方法分離出供試品中的被測成分，稱取重量，以計算其含量。按分離方法不同，重量分析分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。三、沉淀重量法（一）原理被測成分與試劑作用，生成組成固定的難溶性化合物沉淀出來，稱定沉淀的質(zhì)量，計算該成分在樣品中的含量。（二）計算公式稱量形式質(zhì)量（g）換算因素供試品含量（%）= ——————————————100%供試品質(zhì)量（g）被測成分的相對原子量或相對分子量式中： 換算因素 = ————————————————稱量形式的相對分子量（三）舉例測定某供試品中硫（S）的含量把供試品中的硫（S）氧化成硫酸根（SO42），再把硫酸根沉淀為硫酸鋇（BaSO4），如果灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量為A（g）。設(shè)稱取供試品的質(zhì)量為B（g）。S的相對原子量32換算因素 = ————————— = ——— = BaSO4的相對分子量A供試品含量（%）= ———— 100%B四、注意事項，取供試品應(yīng)適量。取樣量多，生成沉淀量亦較多，致使過濾洗滌困難，帶來誤差；取樣量教少，稱量及各操作步驟產(chǎn)生的誤差較大，使分析的準(zhǔn)確度較低。，用量不宜過量太多，以過量20～30%為宜。過量太多，生成絡(luò)合物，產(chǎn)生鹽效應(yīng)，增大沉淀的溶解度。，使生成較大顆粒。，采用傾注法。傾注時應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。，洗滌后的沉淀，除吸附大量水分外，還可能有其他揮發(fā)性雜質(zhì)存在，必須用烘干或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進(jìn)行稱量。干燥溫度與沉淀組成中含有的結(jié)晶水直接相關(guān)，結(jié)晶水是否恒定又與換算因數(shù)緊密聯(lián)系，因此，必須按規(guī)定要求的溫度進(jìn)行干燥。灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。置于已灼燒至恒重的坩堝中，先在低溫使濾紙?zhí)炕俑邷刈茻?。灼燒后冷卻至適當(dāng)溫度，再放入干燥器繼續(xù)冷至室溫，然后稱量。五、適用范圍重量法可測定某些無機(jī)化合物和有機(jī)化合物的含量。在藥物純度檢查中常應(yīng)用重量法進(jìn)行干燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發(fā)物的測定等。六、允許差%（干草浸膏等特殊品種的相對偏差不得超過1%）。第四章滴定分析法（容量分析法）概述一、滴定分析法的原理與種類滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測物質(zhì)按化學(xué)計量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計算被測物質(zhì)的含量。這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為滴定液。將滴定液從滴定管中加到被測物質(zhì)溶液中的過程叫做滴定。當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測物質(zhì)的量按化學(xué)計量定量反應(yīng)完成時，反應(yīng)達(dá)到了計量點。在滴定過程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點稱為滴定終點。滴定終點與計量點不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個條件：（1）反應(yīng)必須按方程式定量地完成，%以上，這是定量計算的基礎(chǔ)。（2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）。（3）共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。（4）有比較簡便的方法確定計量點（指示滴定終點）。（1）直接滴定法用滴定液直接滴定待測物質(zhì)，以達(dá)終點。（2）間接滴定法直接滴定有困難時常采用以下兩種間接滴定法來測定：a 置換法利用適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測物反應(yīng)產(chǎn)生被測物的置換物，然后用滴定液滴定這個置換物。銅鹽測定：Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I(xiàn)2│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示終點┗————————————————————→b 回滴定法（剩余滴定法）用定量過量的滴定液和被測物反應(yīng)完全后，再用另一種滴定液來滴定剩余的前一種滴定液。二、滴定液滴定液系指已知準(zhǔn)確濃度的溶液，它是用來滴定被測物質(zhì)的。滴定液的濃度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。（一）配制根據(jù)所需滴定液的濃度，計算出基準(zhǔn)物質(zhì)的重量。準(zhǔn)確稱取并溶解后，置于量瓶中稀釋至一定的體積。如配制滴定液的物質(zhì)很純（基準(zhǔn)物質(zhì)），且有恒定的分子式，稱取時及配制后性質(zhì)穩(wěn)定等，可直接配制，根據(jù)基準(zhǔn)物質(zhì)的重量和溶液體積，計算溶液的濃度，但在多數(shù)情況是不可能的。根據(jù)所需滴定液的濃度，計算并稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進(jìn)行標(biāo)定，計算滴定液的濃度。有些物質(zhì)因吸濕性強(qiáng)，不穩(wěn)定，常不能準(zhǔn)確稱量，只能先將物質(zhì)配制近似濃度的溶液，再以基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，以求得準(zhǔn)確濃度。（二）標(biāo)定標(biāo)定系指用間接法配制好的滴定液，必須由配制人進(jìn)行滴定度測定。（三）標(biāo)定份數(shù)標(biāo)定份數(shù)系指同一操作者，在同一實驗室，用同一測定方法對同一滴定液，在正常和正確的分析操作下進(jìn)行測定的份數(shù)。不得少于3份。（四）復(fù)標(biāo)復(fù)標(biāo)系指滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后，必須由第二人進(jìn)行再標(biāo)定。其標(biāo)定份數(shù)也不得少于3份。（五）誤差限度%。以標(biāo)定計算所得平均值和復(fù)標(biāo)計算所得平均值為各自測得值，計算二者的相對偏差，%。否則應(yīng)重新標(biāo)定。如果標(biāo)定與復(fù)標(biāo)結(jié)果滿足誤差限度的要求，則將二者的算術(shù)平均值作為結(jié)果。（六）使用期限滴定液必須規(guī)定使用期。除特殊情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定為一到三個月，過期必須復(fù)標(biāo)。出現(xiàn)異常情況必須重新標(biāo)定。（七）范圍滴定液濃度的標(biāo)定值應(yīng)與名義值相一致，若不一致時，其最大與最小標(biāo)定值應(yīng)在名義值的177。5%之間。（八）有關(guān)基本概念及公式物質(zhì)的質(zhì)量m（g）（mol）= ————————————物質(zhì)的摩爾質(zhì)量M（g/mol）物質(zhì)的量n（mol）（mol/L）= ————————溶液的體積V（L），從滴定液中物質(zhì)與被測物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)計量關(guān)系中選取它們的特定基本單元，使反應(yīng)物與生成物的特定基本單元之間的物質(zhì)的量比為1：1，如此就可達(dá)到各物質(zhì)的特定基本單元均以“等物質(zhì)的量”進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。亦即滴定液中特定基本單元物質(zhì)的量等于被測物質(zhì)特定基本單元物質(zhì)的量。就有：m被C標(biāo)V標(biāo) = C被V被C標(biāo)V標(biāo) = ——M被（九）配制滴定液時的計算舉例：例1配制高錳酸鉀滴定液（）2000ml，應(yīng)取KMnO4多少克？解：m = C KMnO4V KMnO4MKMnO4 = 2000/1000 = 例2：稱取純K2Cr2O7 ，標(biāo)化Na2S2O3滴定液，試計算Na2S2O3的濃度。解：根據(jù)化學(xué)反應(yīng)計量式，其計量關(guān)系為：1mol Na2S2O3 = 1mol（1/2I2）= 1mol（1/6 K2Cr2O7）CNa2S2O3——————CNa2S2O3 = 1/6例3：配制鹽酸液（1mol/L）1000ml，含HCl %（g/g）的鹽酸多少毫升？已知M HCl = 解：1000%CHCl = ————————— = mol/LV = 11000V = 例4：，試計算該HCl液的濃度。解：化學(xué)計量反應(yīng)式為：Na2CO3＋2HCl→2NaCl＋H2O＋CO2↑1/2Na2CO3＋HCl→NaCl＋1/2H2O＋1/2CO2↑mNa2CO3CHCl = —————— = —————————— = VHClM1/2Na2CO3例5：加多少毫升水到1000ml氫氧化鈉液（ mol/L）中，才能得到氫氧化鈉液（ mol/L）設(shè)X為所加水的ml數(shù)1000/1000 = （1000/1000＋X）X = = 例6：，標(biāo)定碘液（），試計算消耗本液多少毫升？解：化學(xué)計量反應(yīng)式為：As2O3＋6NaOH→2Na3AsO3＋3H2ONa3AsO3＋I(xiàn)2＋H2O→Na3AsO4＋H+＋2I選取1/4As2O3和1/2I2為其特定基本單元，則：M1/4As2O3 = mAs2O3 = C1/2I2V1/2I2M1/4As2O3V1/2I2 = ————— = = 32ml三、滴定度（T）![if !supportLists]1.![endif]含義每1ml滴定液所相當(dāng)被測物質(zhì)的質(zhì)量，常以TA/B表示，A為滴定液，B為被測物質(zhì)的化學(xué)式，單位為g/ml。由公式3得mB = CAVAMB∵ VA = 1，∴ mB = CAMB由此得TA/B = CAMB式中mB為被測物質(zhì)的質(zhì)量；VA為滴定液的體積；CA為滴定液的濃度；MB被測物質(zhì)特定基本單元的摩爾質(zhì)量?！懊?ml滴定液（mol/L）相當(dāng)于mg的”的描述就是滴定度。試計算用硫酸滴定液（）滴定氫氧化鈉時的滴定度。2NaOH＋H2SO4→Na2SO4＋2H2O2： 1NaOH＋1/2H2SO4→1/2Na2SO4＋H2O1：1選取NaOH和1/2H2SO4作為特定基本單元。2T1/2H2SO4/NaOH = C1/2H2SO4MNaOH = ———— = （g/ml）= 1000四、校正因子（F）![if !supportLists]1.![endif]含義校正因子是表示滴定液的實測濃度是規(guī)定濃度的多少倍。由于藥典中滴定度是以滴定液的規(guī)定濃度來計算的，而在實際工作中所用滴定液的實測濃度不一定與規(guī)定濃度恰恰符合。所以在計算含量時，必須用校正因子（F）將滴定液的規(guī)定濃度時的滴定度校正為實測濃度時的滴定度。滴定液的實測濃度（mol/L）F = ————————————滴定液的規(guī)定濃度（mol/L）五、含量計算公式VFT供試品（%）= ———— 100%ms（V樣－V空）FT供試品（%）= ————————— 100%ms![if !supportLists]2.![endif]剩余滴定法（V空－V樣）FT供試品（%）= ————————— 100%ms（V1F1－V2F2）T或供試品（%）= ———————— 100%ms六、標(biāo)示量及標(biāo)示量%的計算測得的含量標(biāo)示量% = —————— 100%標(biāo)示量（規(guī)