【文章內(nèi)容簡介】 。 要求化驗(yàn)員認(rèn)真執(zhí)行本規(guī)定，如 違反規(guī)定操作，則扣 25分。 漿料取樣管理規(guī)定 為了保證漿料取樣的規(guī)范性，保證樣品的代表性，給車間提供準(zhǔn)確可靠的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，特制定本規(guī)定： ，須保證容器的完好與密封性。 ，必須先將其循環(huán)均勻（漿池），盡可能取具有代表性試樣。 ，所取樣品量均應(yīng)滿足 3 次全檢所需量，如檢測數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常，則重做。 ，尤其是大于 10%濃度的漿樣，要求分 3—5 次采取，每次約 100g，總量大于 500g；所取樣應(yīng)立即放置于密 封袋內(nèi)密封。 ，在連續(xù)均勻漿料中取得，如出現(xiàn)漿樣不連續(xù)不均勻，或局部濃度不一，應(yīng)舍棄，取具有代表性試樣。 ，要做好取樣記錄，記錄按照化驗(yàn)報(bào)表規(guī)范填寫。 ，必須將所取的漿樣混合均勻，之后取一定的量做各項(xiàng)指標(biāo)。 要求化驗(yàn)員認(rèn)真執(zhí)行本規(guī)定，如違反規(guī)定操作，則扣 25分。 第五章滴定操作、誤差和分析數(shù)據(jù)的處理 第一節(jié) 玻璃儀器及其他器具的使用 一、常用玻璃儀器 玻璃具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、良好的透明性和絕緣性能， 在化驗(yàn)室中大量使用。制作玻璃儀器的玻璃稱為 “儀器玻璃 ”，玻璃的化學(xué)組成不同，其理化性能不同，表 11列出了儀器玻璃的化學(xué)組成、性質(zhì)及用途。 表 11 儀器玻璃的化學(xué)組成、性質(zhì)及用途 特硬玻璃和硬質(zhì)玻璃是高硼硅酸鹽玻璃，熱穩(wěn)定性高，耐酸、耐水性能好，適于制作燒器。玻璃不耐堿和氫氟酸的腐蝕。堿性溶液不能儲于玻璃容器中，更不能加玻璃磨口塞，應(yīng)儲于聚乙烯等塑料容器中。氫氟酸及含氟的鹽類或反應(yīng)生成如上 加玻璃磨口塞，應(yīng)儲于聚乙烯等塑料容器中。氫氟酸及含氟的鹽類或反應(yīng)生 成如上產(chǎn)物的溶液同樣不能儲存在玻璃容器中。 表 12列出了常用玻璃儀器的名稱、規(guī)格、用途及使用注意供選購及使參考 （二）玻璃儀器的洗滌方法 1．一般玻璃儀器的洗滌方法 不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求，我們以一般定量化學(xué)分析為主介紹儀器的洗滌方法。量器洗滌要求更為嚴(yán)格。 ① 先用機(jī)械方法除去玻璃儀器上的污染物，如用毛刷刷洗，或加入水搖動（必要時(shí)可加入濾紙碎片），油或油類物質(zhì)可選用適當(dāng)?shù)娜軇┤コ?，然后注?低泡沫洗滌劑刷洗或用力搖晃，用自來水沖洗，直至洗滌液全部沖凈，最后用純水沖洗3次。洗凈的玻璃儀器倒置時(shí)內(nèi)壁應(yīng)均勻潤濕，不掛水珠。 ② 如內(nèi)壁仍不夠清潔，可針對污染物性質(zhì)，選擇表 13中的洗滌液洗滌，注意：上一種洗滌液去除后方可加入下一種洗滌液，強(qiáng)堿性洗滌液不應(yīng)在玻璃儀器中停留超過 20min，以免腐蝕玻璃。 采用超聲波清洗機(jī)，配以合適的洗滌液清洗玻璃儀器，特別是對于不易清洗到的儀器內(nèi)部、批量的小件儀器清洗效果好，工作效率高，在化驗(yàn)室已得到廣泛的應(yīng)用。 ③ 洗凈的量器如不立即使用，可儲入純水。 洗滌玻璃器皿注意事項(xiàng)： ① 鉻酸洗液毒性大，盡量采用替代品，配制時(shí)要戴防護(hù)面具和手套，廢液不能倒入下水道，要回收進(jìn)行解毒處理。 ② 在微量分析中，洗滌液的選擇以不引入干擾物質(zhì)為準(zhǔn)，要按照方法要求選用。 ③ 雖然用于制造量器的玻璃的軟化點(diǎn)在 500℃ 左右。仍建議玻璃量器的烘干溫度不得超過 150℃ ，以防止其容積發(fā)生變化。 (三 ) 玻璃儀器的干燥方法 玻璃儀器的干燥方法主要有以下三種。 (1)晾干 即自然干燥，要注 意防塵。 (2)烘干 洗凈的儀器控去水，置于烘箱或紅外干燥箱中于 105℃ ~120℃ 烘 1h左右。注意：燒結(jié)（多孔）過濾器、帶實(shí)心玻璃塞及厚壁的儀器要緩慢升溫及降溫，以免烘裂。塞子不要塞住。用乙醇等有機(jī)溶劑潤洗過的儀器，切勿立即放入烘箱中烘，以免易燃蒸氣引起烘箱爆炸，應(yīng)晾干。 (3)吹干 有機(jī)溶劑（乙醇等）潤洗后用吹風(fēng)機(jī)或熱空氣吹干，要注意，有溶劑時(shí)要避明火，并避免因溶劑揮發(fā)造成的人員中毒和空氣污染。 （四）常用玻璃儀器的使用方法 下面介紹幾種化驗(yàn)室中最常使用的玻璃儀器的使用方法， (1)倒入液體 沿量筒（杯）壁加入液體至所需分度線。 (2)讀數(shù) 讀數(shù)時(shí)，量筒（杯）應(yīng)保持自然直立，加入液體至所需刻度。觀察時(shí)保持視線水平，量取透明液體時(shí)，將量筒（杯）將量筒或量杯嘴貼緊接受器內(nèi)壁，沿接受器內(nèi)壁倒出所量液體，等待 30s即可。 2．試劑瓶 根據(jù)所盛放液體的體積和性質(zhì)確定試劑瓶的規(guī)格。一般所盛放的溶液體積不得大于試劑瓶的規(guī)格，盛放溶液后，瓶內(nèi) 應(yīng)留有一定的空間（液體不超過瓶身圓柱體的高度）。有機(jī)試劑、硝酸銀和高錳酸鉀等見光易分解的溶液用棕色試劑瓶；普通溶液使用無色試劑瓶。玻璃試劑瓶不得存放濃的 氫氧化鈉等堿性溶液。 試劑瓶的使用方法： (1)倒入溶液將配好的試液沿玻璃棒加入到試劑瓶中，搖勻，貼好標(biāo)簽。 (2)倒出溶液 開瓶塞，將瓶塞倒置于潔凈的臺面上，將試劑瓶上貼有標(biāo)簽的一面握在手心中，將瓶口沿接受器的內(nèi)壁或沿玻棒逐漸傾斜，慢慢倒出所需量的溶液，然后漸漸豎直試劑瓶（此時(shí)瓶口位置不能移動），并將瓶口剩余的一滴溶液靠入接受器中去或經(jīng)玻棒流人接受器中，以免液滴沿著瓶子外壁流下。一經(jīng)倒出的溶液不能再倒回試劑瓶中。用畢，蓋上瓶塞。 3．滴瓶 滴瓶的使用方法如下。將配制好的溶液沿玻璃棒或滴瓶的內(nèi)壁 加入。從滴瓶中提起滴管，使下管口離開液面，用手指擠捏滴管上部的膠帽，以趕出滴管中的空氣。然后將滴管伸入滴瓶中的溶液，放松手指，吸人溶液。再提起滴管，垂直地放在接受器口略上方（不能伸人接受器中，不能碰到接受器的器壁，以免沾污），輕輕擠捏膠帽，逐滴放出溶液。滴完液后，將剩余試劑擠回原滴瓶，松開膠帽，將滴管插回原滴瓶。使用時(shí)滴管必須膠帽在上，不能平放、倒放，防止試液進(jìn)入膠帽?？赏ㄟ^計(jì)算滴下的滴數(shù)估計(jì)取用的體積，一般 2025滴為 1mL。 4．燒杯及錐形瓶 燒杯用于配制溶液或用作反應(yīng)容器，可在燒杯中煮 沸、蒸發(fā)、濃縮溶液。選擇燒杯的大小與溶液體積相配。進(jìn)行加熱操作時(shí)，杯內(nèi)的液體不能超過總?cè)莘e的2/3。錐形瓶是用于加熱處理試樣和容量分析滴定的容器。 燒杯的使用方法：加入液體試劑或試液應(yīng)沿?zé)獗诨蜓夭ＡО艏又翢?；加入固體試劑時(shí)，應(yīng)用試劑勺（藥勺）或折起的紙條在液面上方沿杯壁加入，要防止濺出溶液。加熱時(shí)，燒杯口放置的表面皿的直徑應(yīng)稍大于燒杯的直徑，凸面向下，凹面向上。取下時(shí)凸面向上放于實(shí)驗(yàn)臺上。 攪拌溶液的方法：手持玻璃棒轉(zhuǎn)動手腕，使玻璃棒在液體中均勻轉(zhuǎn)圈，轉(zhuǎn)動速度不要太快，不要讓玻璃棒碰到燒杯壁及燒 杯底部，發(fā)出聲響。停止攪拌時(shí)，應(yīng)將玻璃棒放在燒杯內(nèi)，不要靠在杯嘴處。燒杯可以承受 500℃ 以下的溫度，加熱前要將燒杯外壁擦干，杯底一般要墊石棉網(wǎng)，采用酒精燈或煤氣燈加熱時(shí)一定要墊石棉網(wǎng)。 錐形瓶的使用要點(diǎn)同燒杯，其搖動混勻方法如下：用右手大拇指、食指及中指握住靠近錐形瓶頸的傾斜部位作旋轉(zhuǎn)搖動。 一 種類 滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的儀器 ,按其容積不同分為常量 ,半微量及微量滴定管 ,按構(gòu)造分普通滴定管和自動 滴定管 .常量滴定管中最常見的是容積為 50ml 的滴定管 ,這種滴定管上刻有 50個(gè)等 分的刻度 (單位為 ml),每一等分在分為十倍 (每格 ),讀數(shù)時(shí) ,兩個(gè)格間還可估出一個(gè)數(shù)值 (可讀至 ).此外 ,還有容積為 100ml 和 25ml 的常量滴定管 ,分刻度值為 10ml, 分刻度值為 . 在滴定管的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管 。帶有尖嘴玻璃管和膠管連接的稱為堿式滴定管 .堿式滴定管下端的膠管中有一個(gè)玻璃珠 ,用以堵住液流 .玻璃珠的直徑應(yīng)稍大于膠管內(nèi)徑 ,用手指捏擠玻璃珠附近的膠管 ,在玻璃珠旁形成一條狹窄的小縫 ,液體就沿著這條小縫流出來 . 酸式滴管適用于裝酸性和中性溶液 ,不適宜裝堿性溶液 ,因?yàn)椴ＡЩ钊妆粔A性溶液腐蝕 . 堿式滴定管適宜于裝堿性溶液 .與膠管起作用的溶液 (如KMnO4。I2。AgNO3 等溶液 )不能用堿式滴定管 .有些需要避光的溶液 ,可以采用茶色或棕色的滴定管 . 微量滴定管是測量小量體積液體時(shí)使用的滴定管 ,它的分刻度值為 或,容積有 15mL各種規(guī)格 . 自動滴定管是對上述滴定管的改進(jìn) ,它的特點(diǎn)就是灌裝溶液半自動化 . 洗滌 無明顯油污不太臟的滴管 ,可直接用自來水沖洗 ,或用肥皂水或洗衣粉水泡洗 ,但不可用去污粉刷洗 ,以免劃傷內(nèi)壁 ,影響體積的準(zhǔn)確測量 .若有油污不易洗凈時(shí) ,可用鉻 酸洗液洗滌 .洗滌時(shí)將酸式滴定管內(nèi)的水盡量除去 ,關(guān)閉活塞 ,倒入 1015ml洗液于滴定管中 ,兩手端住滴定管 ,邊轉(zhuǎn)動邊向管口傾斜 ,直至洗液布滿全部管壁為止 ,立起后打開活塞 ,將洗液放回原瓶中 .如果滴定管油垢嚴(yán)重 ,需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時(shí)間 ,甚至用溫?zé)嵯匆航菀欢螘r(shí)間 .洗液放出后 ,先用自來水沖洗 ,再用蒸餾水淋洗 34次 ,洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻地潤濕而不掛水珠 . 堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定 管基本相同 ,但要注意鉻酸洗液不能直接接觸膠管 ,否則膠管變硬損壞 .為此 ,最簡單的方法是將膠管連同尖嘴部分一起拔下 ,滴定管下端套上一個(gè)滴瓶塑料帽 ,然后裝入洗液洗滌 .也可用另外一種方法洗滌 ,即將堿式滴定管的尖嘴部分取下 ,膠管還留在滴定管上 ,將滴定管倒立于裝有洗液的燒杯中。 涂油 酸式滴定管活塞與塞套應(yīng)密合不漏水 ,并且轉(zhuǎn)動要靈活 ,為此 ,應(yīng)在活塞上涂一薄層凡士林 (或真空油脂 ).涂油方法是 :將活塞取下 ,用于凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干 (如果活塞孔內(nèi)有舊油垢堵塞 ,可用細(xì)金屬絲輕輕剔去 ,如管尖端油脂堵塞 ,可 先用水充滿全管 ,然后將管尖置熱水中 ,使熔化 ,突然打開活塞 ,將其沖走 ).用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈 ,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林 。以免堵住活塞孔 .涂完 ,把活塞放回套內(nèi) ,向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次 ,使凡士林分布均勻呈透明狀 態(tài) .然后用橡皮圈套住 ,將活塞固定在塞套移液