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正文內(nèi)容

化驗員知識(編輯修改稿)

2024-10-14 00:38 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 接稱量。如鄰苯二甲酸氫鉀,K2Cr2O7,無水CaCO3等。但對于那些在空氣中不穩(wěn)定,易吸潮的樣品,為了不因稱量過程中外界的影響而產(chǎn)生的誤差,就必須用稱量餅采取減量法稱量。如:Na2CO3。1標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液為什么要做三次以上的平行?答:標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值要求精密度高,但在操作過程中,由于外界因素的干擾。如:溫度壓力的變化,平行的振動,操作的稍有出入等等,會產(chǎn)生各種偶然誤差。因此必須進行三次以上多次的標(biāo)定,求的平均值,使結(jié)果更接近真實值。1如果三次標(biāo)定的值十分平行,能證明標(biāo)定的數(shù)據(jù)很準(zhǔn)確嗎?答:不能。如果標(biāo)定數(shù)據(jù)平行,說明精確度很高。因為數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性是由偶然誤差和系統(tǒng)誤差決定的。幾組數(shù)據(jù)平行,只能證明操作中克服了偶然誤差。但應(yīng)注意可能出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差。如:儀器是否緊密,容量器皿是否準(zhǔn)確,化驗方法有無漏洞,化學(xué)試劑是否符合要求,等等。如果這些方面都沒有問題,才能確定標(biāo)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確程度。1干燥劑——變色硅膠為什么會變色?答:我們常用的干燥劑硅膠,是用氯化鈷處理的硅膠。硅膠的主要成分是二氧化硅,它是無色或乳白色的。有微孔結(jié)構(gòu),具有吸附能力。無水氯化鈷為藍(lán)色。當(dāng)硅膠吸潮后,氯化鈷與水分子結(jié)合成六水氯化鈷,它的顏色為粉紅色。所以,烘干的硅膠為藍(lán)色,吸潮的硅膠為粉紅色。1配制Pb(AC)22%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,為什么加入冰蠟酸的甲醇做溶劑?答:蠟酸鉛是極弱的堿。溶質(zhì)酸堿性的強弱,不但決定于溶質(zhì)本身的性質(zhì),也決定于使用 的溶劑。酸性溶劑可以使溶質(zhì)堿性增強。有利于滴定過程中反應(yīng)的進行。所以在溶劑中加入冰蠟酸,是為了加強Pb(AC)2的堿性,而甲醇是兩性溶劑,對酸性或堿性溶劑都可以使用。第四部分 化驗分析? 答:PH值的范圍不同,EDTA與各種離子形成綜合物的穩(wěn)定性不同,在PH為10的堿性溶液中,鈣鎂離子可與EDTA形成穩(wěn)定綜合物,并可抑制其他離子與EDTA的反應(yīng),所以加入PH為10的胺緩沖溶液。被測液中如有其他離子如鐵鋁等離子存在時,仍會參與EDTA的綜合。三乙醇胺可與鐵鋁等離子形成更穩(wěn)定的綜合物并不與鈣鎂離子綜合,所以可用三乙醇胺做掩蔽劑消除其他離子對測定鈣鎂離子的影響。,為什么滴定的速度要慢,搖動要較劇烈? 答:在滴定EDTA前,水樣中加入了酪里T指示劑,它首先與鈣鎂形成綜合物,當(dāng)?shù)稳隕DTA后,EDTA要把鈣鎂離子從酪里T的綜合物中奪出,形成更穩(wěn)定的EDTA鈣鎂綜合物,為了使反應(yīng)充分,要給它們一定的反應(yīng)時間,并使EDTA與酪里T的鈣鎂綜合物充分接觸,所以滴定要緩慢,搖動要較劇烈。,水樣為酒紅色,而滴定綜點為藍(lán)色?答:因為酪黑T與鈣鎂離子形成的綜合物為酒紅色,EDTA把鈣鎂離子從酪黑T的綜合中全部置換出,形成無色的EDTA鈣鎂綜合物,酪黑T在PH等于10的溶液中顯藍(lán)色。?為什么用甲基橙或溴甲酚綠甲基紅做指示劑?答:總硬度的測定是用鹽酸滴定水中OH,CO3,HCO3等離子,碳酸是弱酸,反應(yīng)至等電點,溶液中產(chǎn)生鈣鎂的鹽酸鹽及碳酸,溶液呈酸性,PH值在4左右,所以用變色范圍在4左右的指示劑甲基橙或溴甲酚綠甲基紅。? 答:(1)用甲苯做溶劑從酒花中提取的是包括α一酸在內(nèi)的多種有機物,只有α一酸能與鉛鹽形成沉淀。α一酸是極弱的酸,蠟酸鉛是弱堿鹽,電離度很低的弱酸弱堿滴定,無法直接測定綜點。可采取“非水滴定”,蠟酸鉛電導(dǎo)滴定測α一酸就是“非水滴定”的一種。在滴定過程中,α一酸與反應(yīng)物醋酸的微量存在,可保持被滴定液較低的電導(dǎo)值幾乎不變,但等當(dāng)點一過,由于較強的電解質(zhì)蠟酸鉛濃度增加,使電導(dǎo)值迅速上升。兩種電導(dǎo)趨勢的轉(zhuǎn)折點,即指示綜點。,為什么蠟酸鉛用加冰醋酸的甲醇做溶劑,α一酸提取液用二甲亞楓與甲醇做溶劑?答:非水滴定的溶劑,要針對溶質(zhì)的性質(zhì)進行選擇,酸性溶質(zhì),要用堿性溶劑;堿性溶質(zhì),用酸性溶劑,作用是增強溶質(zhì)的酸,堿性,有助于反應(yīng)的進行。醋酸鉛是堿性溶質(zhì),醋酸是酸性。a酸是酸性溶質(zhì),二甲亞楓是堿性。甲醇是兩性溶劑,可分別用于酸,堿溶質(zhì)。,為什么要測發(fā)芽力與發(fā)芽率兩項指標(biāo)?答: 發(fā)芽力,是在指定時間(一般三天)內(nèi),有發(fā)芽能力的麥粒百分?jǐn)?shù)。但在三天內(nèi)未發(fā)芽的麥粒,并非死粒,如繼續(xù)延長發(fā)芽時間(一般至五天),仍可發(fā) 芽,即克服休眠期后才發(fā)芽。因此,我們把具有潛在生命活力,克服休眠期后能達(dá)到的發(fā)芽百分?jǐn)?shù)叫發(fā)芽率。兩項指標(biāo)接近,并分別在90%(發(fā)芽力)與95%(發(fā)芽率)以上,說明此大麥已克服 休眠期,并有較強的生命力,可以使用。兩項指標(biāo)差距大,說明尚未克服休眠期,不宜立即使用。?檢測它有什么意義?答: 水敏感性、即大麥吸收較多水份后,抑制發(fā)芽的現(xiàn)象。分別將大麥粒浸在不同水量的(4ml, 8ml)平皿內(nèi),120小時后觀查兩者的發(fā)芽數(shù)量,從差距的大小判斷敏感性強弱。根據(jù)此項檢測,可指導(dǎo)浸麥工藝,采取相應(yīng)的浸麥方式。,為什么先稱重,后數(shù)麥粒 計算時,為什么減去雜質(zhì)重量?答: 先稱樣品重量,后數(shù)麥粒顆數(shù),是隨機取樣的方法,目的是相對減少人為因素的影 響。千粒重,是1000粒純大麥的重量,不包括雜質(zhì),因此,應(yīng)將雜質(zhì)重量從樣品重量中減去。,能判斷麥粒的溶解程度嗎?為什么?答: 葉芽長短,在一定程度上反應(yīng)麥粒的溶解程度。一般認(rèn)為,淺色麥芽,葉芽長度占麥粒長度3∕4者在75% 左右較合適。葉芽過短,溶解度差,酶活力低,葉芽過長,溶解過度,浸出率低。因為影響葉芽長短的因素很多,所以不能單從此項檢測來判斷麥芽溶解度,還應(yīng)從其它物理檢測方法及粗細(xì)粉浸出率差,麥汁粘度,庫爾巴哈值,哈同值等化學(xué)檢測方法來判斷溶解程度。,使用前還要測定一次?答: 測定麥芽出爐水分,是檢查麥芽干燥程度。一般要求出爐水分在5% 以下。其目的 是鈍化酶活力,易于貯存。在使用前檢測麥芽含水量,是檢查麥芽回潮程度。麥芽在貯存過程中吸收一定水分,可恢復(fù)酶活性,增加溶解度,有利于粉碎與過濾,并做為提供原料使用量的依據(jù)。一般要求含水量在8% 以下。在制備麥汁時,為什么先將賿液在45℃保溫 30分鐘,再升溫至70℃保溫一小時?答:45℃保溫30分鐘,目的是使麥芽粉顆粒吸水,擴散,溶解,使酶浸出,并伴隨蛋白酶與部分淀粉酶作用。70℃保溫一小時,主要是糖化作用進行。?答:麥芽的色素物質(zhì)主要來自低糖與氨基酸的美蘭德反應(yīng)。此項反應(yīng)的最適溫度為100~110℃,煮沸色度的測定要求在108℃177。2℃條件下將協(xié)定法糖化麥汁煮沸兩小時。由此測定的麥芽色度,更接近生產(chǎn)上糖化煮沸麥汁的色度,可為麥芽的選用與糖化麥汁的質(zhì)量控制提供較可靠的依據(jù)。?答: 所謂粗細(xì)粉浸出率差。如果麥芽溶解好,雖然麥粉顆粒較大,但因胚乳細(xì)胞壁半纖維素的分解與淀粉顆粒的分解,使麥呈粉狀粒,糖化過程中易于吸水,擴散,溶解與繼續(xù)被酶作用,浸出率不會與細(xì)粉麥汁有較大差別,(一般在2% 以下)。反之,如麥芽溶解差,玻璃質(zhì)較多,大顆粒麥粉不易吸水,擴散與溶解,同樣溫度與時間條件下,浸出率必然低。所以,粗細(xì)粉浸出差,可反應(yīng)麥芽溶解程度。?哈同值的標(biāo)準(zhǔn)值為什么定為5?答:麥芽樣品的細(xì)粉于20℃,45℃,65℃,80℃,四種溫度下準(zhǔn)確糖化一小時,所得各麥汁浸出率分別與此樣品的協(xié)定法麥汁浸出率之比,再將比值百分?jǐn)?shù)相加除4后。正常溶解的麥芽,經(jīng)測定得到20℃,45℃,65℃,80℃時麥汁浸出率與協(xié)定法麥汁浸出物之比所得標(biāo)準(zhǔn)百分比值分別為24,36,,=5,將哈同值標(biāo)準(zhǔn)定為5的來由。如果哈同值大于5,則反應(yīng)出麥芽溶解度偏高。反之,溶解度偏低,哈同值可間接反映麥芽的溶解度。?℃保溫一小時?答:糖化酶素力即100g無水麥芽的酶浸出液在30分鐘內(nèi),20℃,將可溶性淀粉水解成麥芽糖的能力。它是a淀粉酶與β淀粉酶綜合作用的結(jié)果。40℃保溫一小時,目的是使麥芽溶解、酶類浸出,用細(xì)粉,是使麥芽溶解充分,酶類浸出完全。17.酶素力測定為什么用四個容量瓶?答:四個容量瓶分別是兩個樣品平行樣與兩個空白平行樣,測定結(jié)果是各自平均值。目的是減少測定誤差。18.測定酶素力的四個容量瓶加入淀粉液,樣品瓶加入緩沖液后,要在20℃保溫20分鐘再開始加酶操作,而且加酶(麥芽浸出液)及終止反應(yīng)都要嚴(yán)格計時,為什么?答:生物酶類的催化水解作用與溫度、時間的關(guān)系極密切,為了使作用的溫度與時間盡量一致,使測定結(jié)果盡量準(zhǔn)確,平行,所以反應(yīng)開始前要保溫,反應(yīng)時間要嚴(yán)格控制。19.酶素力測定過程中,為什么在不同時間、不同地點多次加入NaOH?分別起什么作用?答:(1)兩個樣品容量瓶在麥芽浸出液作用30分鐘后, NaOH,作用是中和緩沖溶液的酸,使溶液呈堿性,鈍化酶活力,終止反應(yīng)。(2) 1N NaOH, 后加麥芽浸出液,目的是:使溶液呈堿性,阻止淀粉水解作用;使空白與樣品瓶的作用條件盡可能一致,抵消可能對測定產(chǎn)生影響的因素。(3), 1N NaOH。是因為反應(yīng)產(chǎn)物還原糖要在堿性條件與碘發(fā)生氧化還原反應(yīng)。反應(yīng)式如下: + 2NaOH = NaIO + NaI + H 2 O COOH ︱ + NaIO = C5H11O5 + NaICOOH CooNa ︱ ︱c. C5H11O5 + NaOH = C5H11O5 + H2O a + b + c: CooNa ︱I2 + 3NaOH + C6H12O6 = C5H11O5 + 2NaI + 2H2O, 1N H2SO4,然后再用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘,為什么要加H2SO4?答:硫代硫酸鈉與碘的氧化還原反應(yīng)要在pH3~4的酸性溶液中進行。加入1NH2SO4 ,目的是中和剩余NaOH,并使溶液呈酸性。反應(yīng)式:2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O5 + 2NaI ?答:不同的麥汁過濾機要求不同的麥芽粉碎度,粉碎過細(xì)會給過濾造成困難,粉碎過粗會使收得率下降,糧耗增大,粉碎機在長時間使用過程中會因振動,各輥的間距改變而使粉碎度改變,為監(jiān)測粉碎結(jié)果,協(xié)助車間按要求調(diào)整機器,所以要檢測麥芽粉碎度?!?00克之間?答:做粉碎度如果樣品太多,標(biāo)準(zhǔn)篩振動不充分,結(jié)果不準(zhǔn)確。樣品太少,各種比例的樣品不易取全,結(jié)果易出偏差。所以樣品不可過多,也不可過少。?答:糖化過程是各種酶作用的過程,各種酶都有最適pH,為了使酶作用充分,就要調(diào)整糖化醪液的pH值,使之接近酶作用的最適pH。糖化用水的pH值直接關(guān)系賿液的pH,我廠糖化用水為反滲透處理水,水質(zhì)pH與堿度波動大,所以必須經(jīng)常測糖化用水的pH值,以便及時調(diào)整加酸量。麥汁在煮沸鍋煮沸的目的之一是除去凝固性蛋白,為了使蛋白質(zhì)凝固沉淀充分,就要使麥汁的pH值接近蛋白質(zhì)的等電點??紤]到各種不同分子量蛋白質(zhì)的等電點,~。雖然煮沸過程中加酒花會使麥汁pH稍有下降,但主要還是靠調(diào)節(jié)滿鍋麥汁pH,所以,必須測滿鍋麥汁pH,而且要及時準(zhǔn)確,以便及時調(diào)整。?答:所有電解質(zhì)的電離度卻都與溫度有關(guān),溫度越高,電離度越大。對弱電解質(zhì)來講,電離出的H+ 越多,pH值越低。測pH值前要用緩沖液校對酸度計,緩沖溶液的溫度為20℃或25℃。但被測液溫度往往與緩沖液之間有差異,測定結(jié)果就會有偏差。所以,要先測被測液溫度,用溫度補償來調(diào)節(jié),才能使pH值測定準(zhǔn)確。?答:發(fā)酵液或成品酒中的二氧化碳有部分以碳酸形式存在,碳酸的形成,使溶液中增加了氫離子濃度,氫離子濃度越高,pH值就降低,所以測發(fā)酵液或成品酒pH時,必須先除氣。,還要在40℃水浴中搖蕩30分鐘?答:發(fā)酵液或成品酒中都含CO2 氣體,它以碳酸或二氧化碳?xì)怏w形式存在,無論哪種存在形式,都屬酸性物質(zhì),其酸性大于啤酒中的有機酸,余留二氧化碳的存在,會消耗更多的氫氧化鈉,使總酸測定值偏高,所以要用40℃保溫并振蕩30分鐘的方法,使二氧化碳清除徹底。,為什么將pH9中做為終點?答:總酸測定,是用氫氧化鈉中和啤酒或麥汁中的有機酸,而有機酸主要是乙酸,中和后5生成乙酸鈉,它是強堿弱酸鹽,在溶液中電離呈堿性,OHˉ濃度約10ˉm,pH值為9,所以將pH為9做滴定終點。,但實際操作中,為什么?答:啤酒中含有機酸為微量,如用1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),會因用量太小而增大誤差。所以,根據(jù)總酸含量與氫氧化鈉消耗量的比例。,為什么是100ml被測液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)乘氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的當(dāng)量濃度?答:,在結(jié)果計算中,要將滴定用的氫氧化鈉濃度換算成1N氫氧化鈉的量,就要利用公式N1V1= N2V2來計算。N1:滴定用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液濃度V1:滴定用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液消耗量(ml)。N2:總酸定義要求的NaOH濃度1N。V2:1N NaOH標(biāo)準(zhǔn)液消耗量(ml)?!逳1V1 = N2V3 ∴V2 = N1V1∕N2 = N1V1∕1 = N1V1。, 1 :1濃度的HCL?答:苦味質(zhì)是用異辛烷來萃取。萃取之前麥汁或成品啤酒要酸化才可萃取完全, 1 :1濃度的 HCL。,為什么要振蕩? 答:震蕩是使萃取物與溶劑充分接觸,使萃取更完全。32.在紫外分光光度計上測苦味質(zhì)時,為什么要用異辛烷調(diào)吸光值的零點?答:苦味質(zhì)是用異辛烷萃取的,為了消除異辛烷本身對吸光值的影響,使測量值更準(zhǔn)確,所以必須用異辛烷調(diào)吸光值的零點。33.成品酒苦味質(zhì)測定時為什么要盡量減少泡沫損失?答:苦味質(zhì)的主要成分異α酸是組成泡沫的成份之一,如果除氣時將泡沫全丟掉,則會因異α酸的損失而使測定結(jié)果偏低。34.為什么成品啤酒的苦味值低于原麥汁的苦味值?答:麥汁在發(fā)酵過程中,苦味物質(zhì)隨泡蓋損失一部分,隨發(fā)酵液pH值下降,α酸溶解度降低而重新析出損失一部分,還隨酵母與冷凝固物的吸附與沉淀損失一部分,因此,成品啤酒苦味質(zhì)定少于原麥汁中的苦味質(zhì),一般情況下,傳統(tǒng)發(fā)酵液測定值降低40%以上,大罐發(fā)酵苦味測定值降低35%~40%之間。?答:麥汁濃度是用比重法測定100克麥汁中所含量的重量(其中也包括了占麥汁干物質(zhì)4%~5%的可溶性蛋白質(zhì)),但麥汁在冷卻過程中會產(chǎn)生冷凝固物,并帶有少量其它雜質(zhì),它們的存在會影響麥汁的比重,使測定結(jié)果出現(xiàn)誤差,所以必須過濾除去上述物質(zhì),以保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。,為什么要將瓶酒冷卻至15℃以下?答:成品啤酒測定前要除氣,如果溫度過高,會造成酒精揮發(fā)而產(chǎn)生測定誤差,所以要先冷卻至15℃以下。,為什么冷卻水溫應(yīng)盡量低,接收瓶應(yīng)放在冰浴
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