【正文】 瓶內(nèi)氣體不得用盡，剩余殘壓不應(yīng)小于0.5MPa。氣瓶的存放和使用應(yīng)注意：,?,氣瓶安全守則,(1) 氣瓶必須存放在陰涼、干燥、嚴(yán)禁明火、遠(yuǎn)離熱源的房間，并且要嚴(yán)禁明火，防爆曬。,?,防爆安全守則,(4) 身上或手上沾有易燃物時(shí)，應(yīng)立即清洗干凈，不得靠近明火，以防著火。,?,防爆安全守則,(1) 檢驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)備有滅火用具、急救箱和個(gè)人防護(hù)器材。,?,用電安全守則,(7) 使用高壓電源工作時(shí)要穿絕緣鞋，戴絕緣手套并站在絕緣墊上。 (5) 使用烘箱和高溫爐時(shí)，必須確認(rèn)自動控溫裝置可靠。 (3) 正確操作閘刀開關(guān)。,?,用電安全守則,(1) 不得私自拉接臨時(shí)供電線路。離室前用肥皂洗手。 (8) 操作者不得離開崗位，必須離開時(shí)，要委托能負(fù)責(zé)任者看管。 (5) 通常應(yīng)在試驗(yàn)臺備有濕抹布，當(dāng)有毒或有腐蝕性的溶液滴濺在手上或臺面上時(shí)，以便立即擦去。,?,一般安全守則,(1) 檢驗(yàn)員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法。,?,六.實(shí)驗(yàn)室安全知識,因此，保證檢驗(yàn)安全是維持正常檢驗(yàn)工作的先決條件。,?,例：將38.18，1.7054，0.0231三個(gè)數(shù)相乘。即保留小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。,?,⑸ 擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時(shí)不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果。,?,⑷ 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時(shí)，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一，若為偶數(shù)（含0）則不進(jìn)。,?,⑵ 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5（不含5）時(shí)，則進(jìn)一。 復(fù)雜運(yùn)算時(shí)，其中間過程多保留一位有效數(shù)字，最后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù)。,?,有效數(shù)字：理化檢驗(yàn)中直接或間接測量的量，一般都用數(shù)字表示，但它與數(shù)學(xué)中的“數(shù)”不同，是表示量度的近似值。,?,2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度,精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則分析結(jié)果的精密度越高。檢驗(yàn)中被測組分含量的表示常用質(zhì)量分?jǐn)?shù)。常用的胖肚吸管有5，10，15，20，25，50 mL等規(guī)格。 酸式滴定管長期不用時(shí)，活塞部位要墊上紙。能與乳膠管起作用的溶液(如高錳酸、碘、硝酸銀等溶液)不能用堿式滴定管。 微量滴定管是測量小量積液體時(shí)用的滴定管，容積有1～5 mL各種規(guī)格，最小分度值為0.005或0.01 mL。,?,4.玻璃量器的一般知識 ⑴. 滴定管,滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。,?,⑵電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng),(4) 放入試樣時(shí)應(yīng)注意，擱板的負(fù)重不能超過15 kg，試樣排列不能過密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動。 (2) 要注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。它適用于比室溫高5300 ℃(有的為200 ℃)范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為177。,?,2.分光光度計(jì)：,⑷ 比色皿使用完畢，立即用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，防止表面光潔度受損，影響正常使用。通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。,?,1. 分析天平：,1.4 稱量操作規(guī)程： ⑴ 用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵，檢查是否保持水平狀態(tài)，各部件和砝碼是否完好正常。 ⑶ 經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥，干燥劑要定期更換或再生。 注：用②配制的溶液不需要標(biāo)定,?,0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入5mL淀粉指示液，用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點(diǎn)時(shí)，加3滴熒光黃指示劑，繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。,?,0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,計(jì)算： 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 C=mX1000/[(V1V0)x204.22]（mol/L） 式中：m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g) V1氫氧化鈉溶液的體積（mL) V0空白中氫氧化鈉溶液的體積（mL) 204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（KHC8H4O4）,?,0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制：量取鹽酸9mL注入1000mL水中，搖勻。在檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。 (4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。 (2) 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。,?,如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確保基準(zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。例如：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確，也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。,?,② 間接標(biāo)定法,有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。這一操作稱為標(biāo)定。,?,(1) 直接配制法,在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。,?,(8) 配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。,?,(5) 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃ 時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 601－2002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。,?,(二) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,一般規(guī)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。用于對pH計(jì)的校準(zhǔn)，亦稱定位。,?,2. 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液,包括元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對溶液(如標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等)。,?,⑸ Ｂ的物質(zhì)的量濃度：,B的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以cB表示，單位為mol/L，即 cB=nB/ V 式中：cB－－物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L，下標(biāo)B指基本單元； nB－－物質(zhì)B的物質(zhì)的量，mol； V－－混合物(溶液)的體積，L。 例如1+3(V1+V2)鹽酸溶液，表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。即 φB=VB/