理化檢測(cè)中的質(zhì)量控制-文庫(kù)吧資料
2025-03-14 22:09本頁(yè)面
【正文】 （或質(zhì)控樣）對(duì)比分析 ? 不同分析方法對(duì)比分析 ? 不同檢測(cè)項(xiàng)目的測(cè)定結(jié)果相關(guān)性分析 質(zhì)量控制圖是根據(jù)分析結(jié)果的變化應(yīng)服從正態(tài)分布規(guī)律而繪制。 ? 比較樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差，判斷樣品中是否存在影響測(cè)定精度的干擾因素。 ? 參考以下指導(dǎo)范圍： 精密度測(cè)定結(jié)果應(yīng)用 ? 由空白平行試驗(yàn)批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差，估計(jì)分析方法的檢出限。 ? 重復(fù)測(cè)定次數(shù)至少為 6次。 精密度表示方式 ? 相對(duì)偏差： ? 標(biāo)準(zhǔn)偏差： 精密度表示方式 ? 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 精密度表示方式 精密度檢驗(yàn)方法 ? 水質(zhì)分析 通常以空白溶液（實(shí)驗(yàn)用水）、標(biāo)準(zhǔn)溶液、生活飲用水、生活飲用水加標(biāo)樣等幾種分析樣品，求得批內(nèi)、批間標(biāo)準(zhǔn)偏差和總標(biāo)準(zhǔn)偏差。 室間精密度 （重現(xiàn)性） 重現(xiàn)性： 在改變了的測(cè)量條件下 ,同一被測(cè)量的測(cè)量結(jié)果之間的一致性。 定量表達(dá)用 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差 sr 表示。 ? 參考以下指導(dǎo)范圍： 精密度 (變異系數(shù) ) 室內(nèi)精密度 室間精密度 測(cè)量值在平均值附近的分散程度。 食品殘留分析中加標(biāo)濃度具體要求 對(duì)于禁用物質(zhì)，在測(cè)定低限、兩倍測(cè)定低限和十倍測(cè)定低限進(jìn)行三水平試驗(yàn)； 對(duì)于有最高殘留限量（ MRL）的，在測(cè)定低限、 MRL、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn)； 對(duì)于未制定 MRL的，在測(cè)定低限、 常見(jiàn)限量指標(biāo)、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn) 加標(biāo)回收率計(jì)算 加標(biāo)回收分析要求 ? 加標(biāo)回收分析在一定程度上能反應(yīng)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度，在實(shí)際應(yīng)用時(shí)應(yīng)注意加標(biāo)物質(zhì)的 形態(tài) 、 加標(biāo)量 和樣品基體 等，每批相同基體樣品應(yīng)隨機(jī)抽取 10%20%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收分析。 通過(guò)加標(biāo)回收測(cè)定： (1)在 空白基質(zhì)樣品 中加入不同水平（高、中、低三水平）已知量分析物，同時(shí)測(cè)定空白基質(zhì)樣品和加標(biāo)樣品，計(jì)算加標(biāo)回收率。 ? 儀器分析 S/N=10 準(zhǔn)確度 一系列測(cè)定結(jié)果的平均值與公認(rèn)的參考值之間的接近程度。 定量限（ LOQ） ? 分析物能夠被定量的最小濃度。 檢出限（ LOD） 檢出限（ LOD）估算 ? 檢出限受儀器的靈敏度和穩(wěn)定性、全程序空白試驗(yàn)值及其波動(dòng)性的影響。 空白值的測(cè)定方法 ? 每批做平行雙樣測(cè)定，分別在一段時(shí)間內(nèi)（隔天）重復(fù)測(cè)定一批，共測(cè)定 56批。 單純?nèi)軇┓治?。 空白試驗(yàn) 純水空白 樣品空白 試劑空白 溶劑空白 不含樣品的全套分析。包括試劑不純、水不純及容器中引入的雜質(zhì)，可在試樣測(cè)定結(jié)果中扣除此空白值。 ?繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟完全相同 — 工作曲線。 ?線性回歸方程 y =bx + a 相關(guān)系數(shù) r : 一般不低于 ，水質(zhì)分析中要求不低于 . 各種形式的校準(zhǔn)曲線意味著什么 ? 校準(zhǔn)溶液的配制方法 ?標(biāo)準(zhǔn)溶液直接用溶劑稀釋 — 標(biāo)準(zhǔn)曲線。 測(cè)定方法種類 微觀 方法性能參數(shù) ? 校準(zhǔn)曲線 ? 空白值 ? 檢出限（ LOD） ? 定量限（ LOQ） ? 準(zhǔn)確度 ? 精密度 校正曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 工作曲線 校準(zhǔn)曲線 ?至少 6個(gè)點(diǎn) (包括原點(diǎn) ) ?濃度范圍盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí)。 ? 確證方法： 用于確證目的方法，通過(guò)確證，可以避免假陽(yáng)性結(jié)果。 方法種類 方法性能參數(shù) 方法適用性檢驗(yàn)與評(píng)價(jià) 測(cè)定方法種類 ? 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) ? 公定的標(biāo)準(zhǔn)方法，如國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ ISO)發(fā)布的方法 ? 經(jīng)權(quán)威的管理部門或機(jī)構(gòu)認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)操作指南（ sop) ? 已經(jīng)被實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證的方法，必須符合技術(shù)要求并按實(shí)驗(yàn)室方法管理的相關(guān)程序?qū)徟? 使用唯一性標(biāo)識(shí)： 注意檢測(cè)傳遞過(guò)程中的標(biāo)識(shí)轉(zhuǎn)移。 、潤(rùn)滑劑、塑料、天然或合成的橡膠制品、防護(hù)手套、濾紙、棉毛織品等的使用。 避免環(huán)境污染 。 ? 過(guò)濾頭須保證對(duì)被測(cè)成分無(wú)截留。 標(biāo)準(zhǔn)溶液期間核查 （ 4）同種標(biāo)準(zhǔn)物來(lái)源不同時(shí)，應(yīng)采用分別配制交叉測(cè)定的辦法來(lái)檢查標(biāo)準(zhǔn)的純度及配制是否準(zhǔn)確。 標(biāo)準(zhǔn)溶液期間核查 （ 2）幾支相同濃度同時(shí)配制的標(biāo)準(zhǔn)：先打開(kāi)的標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定值與間隔一段時(shí)間后
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