試論理化檢驗實驗室質(zhì)量控制-文庫吧資料
2025-01-26 02:26本頁面
【正文】 控樣）對比分析 ? 不同分析方法對比分析 ? 不同檢測項目的測定結(jié)果相關(guān)性分析 質(zhì)量控制圖是根據(jù)分析結(jié)果的變化應(yīng)服從正態(tài)分布規(guī)律而繪制。 ? 比較樣品與標準溶液測定結(jié)果的標準差，判斷樣品中是否存在影響測定精度的干擾因素。 ? 參考以下指導范圍： 精密度測定結(jié)果應(yīng)用 ? 由空白平行試驗批內(nèi)標準偏差，估計分析方法的檢出限。 ? 重復(fù)測定次數(shù)至少為 6次。 精密度表示方式 ? 相對偏差： ? 標準偏差： 精密度表示方式 ? 相對標準偏差 精密度表示方式 精密度檢驗方法 ? 水質(zhì)分析 通常以空白溶液（實驗用水）、標準溶液、生活飲用水、生活飲用水加標樣等幾種分析樣品，求得批內(nèi)、批間標準偏差和總標準偏差。 室間精密度 （重現(xiàn)性） 重現(xiàn)性： 在改變了的測量條件下 ,同一被測量的測量結(jié)果之間的一致性。 定量表達用 重復(fù)性標準差 sr 表示。 ? 參考以下指導范圍： 精密度 (變異系數(shù) ) 室內(nèi)精密度 室間精密度 測量值在平均值附近的分散程度。 食品殘留分析中加標濃度具體要求 對于禁用物質(zhì)，在測定低限、兩倍測定低限和十倍測定低限進行三水平試驗； 對于有最高殘留限量（ MRL）的，在測定低限、 MRL、選一合適點進行三水平試驗； 對于未制定 MRL的，在測定低限、 常見限量指標、選一合適點進行三水平試驗 加標回收率計算 加標回收分析要求 ? 加標回收分析在一定程度上能反應(yīng)測試結(jié)果的準確度，在實際應(yīng)用時應(yīng)注意加標物質(zhì)的 形態(tài) 、 加標量 和樣品基體 等，每批相同基體樣品應(yīng)隨機抽取 10%20%的樣品進行加標回收分析。 通過加標回收測定： (1)在 空白基質(zhì)樣品 中加入不同水平（高、中、低三水平）已知量分析物，同時測定空白基質(zhì)樣品和加標樣品，計算加標回收率。 ? 儀器分析 S/N=10 準確度 一系列測定結(jié)果的平均值與公認的參考值之間的接近程度。 定量限（ LOQ） ? 分析物能夠被定量的最小濃度。 檢出限（ LOD） 檢出限（ LOD）估算 ? 檢出限受儀器的靈敏度和穩(wěn)定性、全程序空白試驗值及其波動性的影響。 空白值的測定方法 ? 每批做平行雙樣測定，分別在一段時間內(nèi)（隔天）重復(fù)測定一批，共測定 56批。 單純?nèi)軇┓治?。 空白試驗 純水空白 樣品空白 試劑空白 溶劑空白 不含樣品的全套分析。包括試劑不純、水不純及容器中引入的雜質(zhì)，可在試樣測定結(jié)果中扣除此空白值。 ?繪制校準曲線的標準溶液的分析步驟與樣品分析步驟完全相同 — 工作曲線。 ?線性回歸方程 y =bx + a 相關(guān)系數(shù) r : 一般不低于 ，水質(zhì)分析中要求不低于 . 各種形式的校準曲線意味著什么 ? 校準溶液的配制方法 ?標準溶液直接用溶劑稀釋 — 標準曲線。 測定方法種類 微觀 方法性能參數(shù) ? 校準曲線 ? 空白值 ? 檢出限（ LOD） ? 定量限（ LOQ） ? 準確度 ? 精密度 校正曲線 標準曲線 工作曲線 校準曲線 ?至少 6個點 (包括原點 ) ?濃度范圍盡可能覆蓋一個數(shù)量級。 ? 確證方法： 用于確證目的方法，通過確證，可以避免假陽性結(jié)果。 方法種類 方法性能參數(shù) 方法適用性檢驗與評價 測定方法種類 ? 中國國家標準或行業(yè)標準 ? 公定的標準方法，如國際標準化組織（ ISO)發(fā)布的方法 ? 經(jīng)權(quán)威的管理部門或機構(gòu)認可的標準操作指南（ sop) ? 已經(jīng)被實驗室驗證的方法，必須符合技術(shù)要求并按實驗室方法管理的相關(guān)程序?qū)徟? 使用唯一性標識： 注意檢測傳遞過程中的標識轉(zhuǎn)移。 、潤滑劑、塑料、天然或合成的橡膠制品、防護手套、濾紙、棉毛織品等的使用。 避免環(huán)境污染 。 ? 過濾頭須保證對被測成分無截留。 標準溶液期間核查 （ 4）同種標準物來源不同時，應(yīng)采用分別配制交叉測定的辦法來檢查標準的純度及配制是否準確。 標準溶液期間核查 （ 2）幾支相同濃度同時配制的標準：先打開的標準的測定值與間隔一段時間后打開的另一支標準的測定值進行比較，以此
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