13-莨菪烷類抗膽堿藥物分析-文庫吧資料
2025-03-08 11:02本頁面
【正文】 白色渾濁。 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)與檢查 氫溴酸東莨菪堿中特殊雜質(zhì)檢查 ? 氫溴酸東莨菪堿 來源 ： 我國 白曼陀羅的干燥品洋金花中提取東莨菪堿 制備方法 ： 洋金花粗粉 乙醇 /滲漉 滲漉液 減壓蒸餾 浸膏 H2SO4/提取 酸性提取液 Na2CO3, CHCl3/提取 總生物堿 Na2CO3, CHCl3/分離 東莨菪堿 HBr/成鹽 氫溴酸東莨菪堿（粗品） 75% C2H5OH/精制 成品 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)與檢查 氫溴酸東莨菪堿中特殊雜質(zhì)檢查 強酸弱堿鹽：取本品 ， 加水 10ml溶解后，依法測定（附錄 Ⅵ H）， pH值應(yīng)為 ～ 。 五、色譜法 六、硫酸鹽和溴化物的反應(yīng) 氫溴酸鹽： 1）硝酸酸性條件下與硝酸銀生成淡黃色沉淀。l，分別點于同一 氧化鋁 薄層板上，以三氯甲烷 無水乙醇（ 95∶ 5）為展開劑，展開，晾干，噴以 稀碘化鉍鉀試液 碘化鉀碘試液 （ 1∶ 1）。取殘渣與消旋山莨菪堿對照品，分別加甲醇制成 10mg /ml的溶液。 C H C H 2 O HC O O HC H C H 2 O HC O O HO 2 N N O 2N O 23 H N O 3 K O HC 2 H 5 O HC C H 2 O HNC O O HN O 2O 2 NH O OK O HC C H 2 O HNC O O HO 2 N N O 2K O OH 脫羧 醌式 第二節(jié) 鑒別反應(yīng) 二、與硫酸 重鉻酸鉀的反應(yīng) 三 、 與生物堿沉淀劑的反應(yīng) 阿托品、后馬托品、莨菪堿 ＋氯化汞醇試液 →黃色 ↓ 東莨菪堿 ＋氯化汞醇試液 →白色 ↓ 苯甲醛：類似苦杏仁的臭味 氫溴酸東莨菪堿 【 鑒別 】 ? 取本品約 10 mg，加水 1 ml溶解后，置分液漏斗中，加氨試液使成堿性后，加三氯甲烷 5ml，振搖，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，殘渣中加二氯化汞的乙醇溶液（取二氯化汞 2g，加 60%
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