13-莨菪烷類抗膽堿藥物分析(編輯修改稿)
2025-03-22 11:02 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 烷 5ml，振搖，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，殘?jiān)屑佣然囊掖既芤海ㄈ《然?2g，加 60%乙醇使成 100ml) ml，即生成白色沉淀 (與阿托品及后馬托品的區(qū)別）。 第二節(jié) 鑒別反應(yīng) 四、光譜鑒別法 ChP：丁溴東莨菪堿 絕大多數(shù)生物堿原料藥都采用 IR法鑒別 UV IR 例 4 TLC鑒別：取本品 1ml，置水浴上蒸干。取殘?jiān)c消旋山莨菪堿對照品，分別加甲醇制成 10mg /ml的溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 10181。l，分別點(diǎn)于同一 氧化鋁 薄層板上，以三氯甲烷 無水乙醇（ 95∶ 5）為展開劑，展開，晾干，噴以 稀碘化鉍鉀試液 碘化鉀碘試液 （ 1∶ 1）。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)位置和顏色，應(yīng)與對照品溶液的主斑點(diǎn)相同。 五、色譜法 六、硫酸鹽和溴化物的反應(yīng) 氫溴酸鹽： 1）硝酸酸性條件下與硝酸銀生成淡黃色沉淀。 2）滴加氯試液，溴即游離，可被氯仿萃取，顯黃色或紅棕色。 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)與檢查 氫溴酸東莨菪堿中特殊雜質(zhì)檢查 ? 氫溴酸東莨菪堿 來源 ： 我國 白曼陀羅的干燥品洋金花中提取東莨菪堿 制備方法 ： 洋金花粗粉 乙醇 /滲漉 滲漉液 減壓蒸餾 浸膏 H2SO4/提取 酸性提取液 Na2CO3, CHCl3/提取 總生物堿 Na2CO3, CHCl3/分離 東莨菪堿 HBr/成鹽 氫溴酸東莨菪堿（粗品） 75% C2H5OH/精制 成品 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)與檢查 氫溴酸東莨菪堿中特殊雜質(zhì)檢查 強(qiáng)酸弱堿鹽：取本品 ， 加水 10ml溶解后，依法測定（附錄 Ⅵ H）， pH值應(yīng)為 ～ 。 阿撲東莨菪堿、其他含有不飽和雙鍵的有機(jī)物質(zhì) 取本品 ,加水 5ml溶解后，在 15～ 20℃加高錳酸鉀滴定液()，10分鐘內(nèi)紅色不得完全消失。 － 阿撲阿托品、顛茄堿 取本品 ， 加水 2ml 溶解后，分成兩等份：一份中加氨試液 2～ 3
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