薄層色譜法的發(fā)展-文庫吧資料
2025-08-02 22:01本頁面
【正文】 屬性好，判斷速度快，非常適合基層日常分析與現(xiàn)場檢驗使用。其作為中藥質(zhì)量準的一個方面，廣泛用于鑒別樣品的真?zhèn)位虍a(chǎn)地，有效成分研究等方面，色譜法中藥指紋圖譜的主流，主要有GC、HPLC、TLC等。結(jié)果，檢出對氯苯乙酰胺雜質(zhì)斑點與其它主藥成分斑點分離良好，空白樣品溶液的斑點對雜質(zhì)斑點無干擾，重現(xiàn)性好，Rf值適中,能有效檢出有關(guān)物質(zhì)。結(jié)果，3種有關(guān)物質(zhì)與原藥完全分離，Rf值適中， ,且重現(xiàn)性好。以反相高效F254薄層吧板（HP TLC RP18F254）為吸附劑，以甲醇水3：1為展開劑，在紫外光燈254nm下檢視，阿德福韋酯與其有關(guān)物質(zhì)的分離狀況良好，檢測靈敏度高。TLC法設(shè)備簡單，操作簡便，但影響重現(xiàn)性和精密度的因素較多，用作一般有關(guān)物質(zhì)檢查。展開后，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液，牡丹皮供試液與丹皮酚對照液位置上顯相同的紫色斑點，芍藥根皮供試液與芍藥苷對照液相應(yīng)的位置上顯相同的藍色斑點。 中藥材 黃玉清采用TLC鑒別牡丹皮及其偽品芍藥根皮，取牡丹皮、芍藥根皮粉格1g，用乙醚提取后揮發(fā)，殘渣加丙酮溶解，作為供試液；另取丹皮酚、芍藥苷分別加冰銅溶液制成對照液。展開后，熱空氣中干燥，氨蒸汽熏，置紫外燈365nm下檢視。陳慶坤通過試驗，該吸附劑為硅膠GF254，在室溫下展開即可，樣品展開后，置紫外光燈254nm下檢視，供試液所顯斑點的位置與顏色和對照液所顯斑點相同，斑點清晰，無拖尾現(xiàn)象，靈敏度高，分離效果好。使原標準中未檢出的成分得以檢出。使用硅膠GF254板，以甲醇水濃氨水（30:1:）為展開劑 ,點樣量為 2μl ,展開晾干后 ,先在紫外燈 ( 254nm)下檢視 ,可見利福平、煙肼、嗪酰胺 3個斑點 ,再進行碘熏蒸 ,可見利福平、異煙肼、鹽酸乙胺丁醇 3個斑點 , Rf值適中 ,分離效果和重現(xiàn)性好。此方法展開劑中的苯 ,如能以其它溶劑替代則更好。薄層色譜中展開劑應(yīng)盡量不使用毒性很大的溶劑。通過選擇適當?shù)谋影?、開劑、色劑 ,與標準對照品比較比移值 ( R f )和斑點大小 ,可初步確定阿片類藥物的種類。徐明琴等 [1 ]將TL C用于阿片類藥物及其代謝產(chǎn)物的檢測。TL C是一種快速、靈敏、高效地分離微量物質(zhì)的方法，是最簡單的色譜技術(shù)之一，具有操作方便、備簡單、離效率高、屬性好、分析速度快、色譜參數(shù)易調(diào)整等特點，在藥物分析中應(yīng)用廣泛。近年來，隨著生物制品的研制和中藥制劑的開發(fā)，薄層色譜分析方法作為一種快速、高效、簡便、低成本的分析方法，將有更加廣闊的應(yīng)用前景。薄層分析結(jié)果與高效液相色譜分析結(jié)果對照時，要注意兩種方法所采用固定相的差異，確定好各組份的次序。因為同一 批制備的層析柱，在使用過程中分離能力的衰減速度往往是不同的，不排除某一個柱子突然失效的可能。4. 層析分離過程中應(yīng)注意的問題 層析分離操作中,層析柱制備好后一般都要多次使用，層析柱的承載能力和分離效能是逐漸下降的。例如 :用硅膠層析柱（Φ40400）分離一種新型高效生物農(nóng)藥（各組份分子量在800～1000之間）小試產(chǎn)品時，用自制的薄層片對層析過程進行控制性分析，并進一步優(yōu)化層析過程。我們利用薄層分析方法對層析過程進行監(jiān)控的另一個很重要的一個目的在于，減少這種時間和空間，從而縮短層析分離過程的時間、降低洗
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