薄層色譜法概述ppt課件-文庫吧資料
2025-05-09 05:21本頁面
【正文】 ?k +1） ] ?分離因子 ?= k1/k2， k為 k1和 k2的平均值 ? 由上式可見， R取決于三個因子： ?理論塔片 n主要是吸附劑性質(zhì)的函數(shù) ??k 反映了兩種溶質(zhì)的平均遷移速度，其由流動相溶劑強度 ?? 決定 ? ?取決于吸附劑和流動相的組成 n2022/5/31 29 ? 溶劑優(yōu)化規(guī)則： ? 增加溶劑強度 ，使 Rf值增大，但也可能降低分離能力。要求操作格外小心，同時混合流動相不應(yīng)重復(fù)使用。 ? 混合流動相組分之間（或雜質(zhì)）可能發(fā)生相互作用。 ? 許多溶劑有吸濕性，使溶劑含水量不一致，導(dǎo)致實驗難以重現(xiàn)。 ?溶劑強度也可用其在水中的溶解度參數(shù) ? 來表示。溶質(zhì)的 Rf值就越大。 2022/5/31 25 ? 溶劑強度參數(shù)和選擇性 ?溶劑的強度參數(shù) ?定義：溶劑強度參數(shù)用 ??表示。實際上在 TLC中，分配與吸附是并存的（大氣中水分也是一種固定相）。 W 2022/5/31 22 ? R= ? 由上式， Rf與 R之間存在著如圖所示關(guān)系 n 4 ⊿Rf Rf1 Rf1 R 0 Rf=,R最高 Rf在 ,R變化不大 Rf﹤ 或 ﹥ ,R下降 2022/5/31 23 流動相與展開體系 ? 液 固吸附 ——在該色譜中，溶質(zhì)的保留和分離選擇性決定于三個因素： 溶 解 能 力 流動相 溶質(zhì) 吸附 劑 相互作用 競爭 2022/5/31 24 ? 液 液分配 ? 基于組分在互不相溶的兩相間的溶解度不同而實現(xiàn)分離的一種展開系統(tǒng)。同時對相鄰的兩個斑點，假定 W1=W2=W ?則 R= L。 Rx=Ls/Lr 2022/5/31 19 ?分離效能參數(shù) ?理論塔片數(shù) n=16[Ls/W] 2 ，考慮靜態(tài)擴散引起的起始斑點半峰寬的影響引入真實塔片數(shù)（ n真實 ） ?n真實 =[Ls/（ b0 ） ] 2 ? ， b0樣品起始斑點半峰寬。 ?在同樣溶劑的重復(fù) n次的多次展開后的比移值 (Rf)n=1(1Rf)n 。 ， 原點 S R W Ls L。 2022/5/31 17 薄層色譜參數(shù) ? 保留參數(shù)（ Rf值） ?用來表征斑點位置的基本參數(shù)是保留因子，通常稱作 比移值 ，用 Rf表示。放置時間不宜太長，否則背景吸附劑也吸附碘，使信噪比降低。 將碘結(jié)晶放在密封的展開缸中，碘的升華，使缸內(nèi)充滿紫色的碘蒸氣。 薄層被刮掉部分 溶劑前沿 2022/5/31 16 ? 檢測 ? 物理方法 ——紫外光下顯示熒光或熒光淬滅 ? 化學(xué)方法 ——加化學(xué)試劑顯色，要求顯色穩(wěn)定、持久、專屬、靈敏、線性良好。 ? 鍥尖技術(shù) ——圓形離心展開具有分辨率高的優(yōu)點，但需要有一定的儀器裝置。 原點 1 2 2022/5/31 15 ? 離心展開 ——薄層板以適當(dāng)轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)時，流動相以適當(dāng)速率轉(zhuǎn)移到薄層上。 ? 二維展開 ——在兩個垂直的方向上進行展開。 2022/5/31 14 ? 連續(xù)展開 ——使到達薄層上緣的溶劑不斷蒸發(fā)，連續(xù)展開以增加展開距離。 ?多次展開 ——一次展開未達滿意分離時，可將薄層板干燥后再次用同一種溶劑展開，可重復(fù)多次，直到混合物分離為止。 2022/5/31 13 ? 展開方式 ?多數(shù)采用直線形上行展開，薄層板水平角度以 75? 為最佳。 ?自動薄層色譜點樣儀 ——由計算機控制。 2022/5/31 12 ? 自動點樣 ? Limomat IV 噴樣儀 ——樣品溶液通過氣流成霧狀噴向薄層，移動板臺，使在薄層上流下樣品條帶。 ?點樣量應(yīng)適中，過載會引起斑點拖尾，分離度變差，以最小檢測量的幾倍 ～ 幾十倍為宜。不同薄層活化條件略有不同，如： ?硅膠 110℃ 1h ?氧化鋁 110℃ 30min 2022/5/31 11 ? 點樣 ?要求配制樣品的溶劑高度揮發(fā)性和盡可能非極性，否則易使斑點擴展。 2022/5/31 10 ?反相薄層板制備 ——以不同鏈長的 正構(gòu)烷烴為固定液 , 配制成適當(dāng)濃度的溶液 (如 5%硅酮油乙醚溶液 ), 浸漬硅膠板。 ?硅膠或硅膠 G ——以 CMC為黏合劑。例 硅膠
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