薄層色譜法實驗報告優(yōu)秀范文5篇-文庫吧資料
2025-04-16 04:40本頁面
【正文】 量小，分離方便，分離時間短 (幾分鐘或幾時分鐘 )，檢出靈敏度高。這種方法的缺點是樣品用量叫大，分離手續(xù)麻煩 ,分析時間較長 (幾小時或幾時個小時 )，并可能有雜質(zhì)干擾。 計算 Rf 值：準(zhǔn)確地找出原點，溶劑前沿以及樣品展開后斑點的中心，分別測量溶劑前沿和樣點在薄層板上移動的距離，求出其 Rf 值。 顯色：如果化合物本身有顏色，就可直接觀察它的斑點。薄層的展開在密閉的容器中進(jìn)行。若在同一塊板上點幾個樣，樣品點間距離為 5mm以上。 點樣：點樣用的毛細(xì)管為內(nèi)徑 lmm 的管口平整的毛細(xì)管，將樣品溶于低沸點的溶劑（乙醚、丙酮、乙醇、四氫呋喃等）配成溶液。 二、實驗基本流程 鋪板點樣展開顯色計算 Rf 值 鋪板：取 5 片，洗凈晾干。 薄層色譜可適用小量樣品（ 幾到幾十微克甚至 g）的分離：也可用于多達(dá) 500mg 樣品的分離，是近代有機(jī)化學(xué)中用于定性，定量的一種重要手段。由于各種化合物的極性不同，吸附能力不相同，在展開劑上移動，進(jìn)行不同程度的解析，根據(jù)原點至主斑點中心及展開劑前沿的距離，計算比移值（ Rf）： 化合物的吸附能力與它們的極性成正比，具有較大極性的化合物吸附較強(qiáng)，因此 Rf 值較小。 一、原理 色譜法的基本原理是利用混合物中各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能的不同，或和其它親和作用性能的差異，使混合物的溶液流經(jīng)該種物質(zhì)，進(jìn)行反復(fù)的吸附或分配等作用，從而將各組份 分開。 薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板（ 10 3cm 左右）上均勻的涂一層吸附劑或支持劑，待干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約 1cm 處的起點線上，涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi)，浸入深度為 。因此，又可用來精制樣品，此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物質(zhì)。是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法。本文介紹了薄層層析法的原理，操作方法，主要應(yīng)用及其在各個學(xué)科中的應(yīng)用，并指出了此方法的局限性、須待解決的問題。 第四篇：薄層色譜分析技術(shù)綜述 薄層色譜分析技術(shù)綜述 摘要薄層色譜法，是指將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。 專屬性采用純甲醇試劑作為空白樣品，連續(xù)進(jìn)樣三針，有色譜圖結(jié)果，考察是否有干擾。 二、方法的驗證 準(zhǔn)確度的測定用已知濃度的對照品溶液，利用加樣回收率實驗的方法，制備不同濃度的溶液 6份，計算回收率的大小，并計算出 RSD的大小。 耐用性按 2 方法下做薄層色 譜實驗，分別點樣于青島海洋化工廠分廠、煙臺大學(xué)生物科技與工程研究所制備的硅膠 G 薄層板，由薄層色譜圖結(jié)果，驗證其耐用性。 五味子薄層鑒別方法驗證方案 一、試液的配制 重現(xiàn)性取相同的供試品、對照藥材溶液、對照品溶液，由兩名檢驗員同時做，做薄層鑒別實驗，由色譜圖實驗結(jié)果，驗證其重現(xiàn)性。 專屬性取相同的供試品、對照藥材溶液、對照品溶液，利用丙酮試劑作為空白溶液，做薄層鑒別實驗，由薄層色譜圖結(jié)果，驗證其專屬性。 耐用性按 2 方法下做薄層色譜實驗，分別點樣于青島海洋化工廠分廠、煙臺大學(xué)生物科技與工程研究所制備的硅膠 G 薄層板，由薄層色譜圖結(jié)果，驗證其耐用性。 討論 :: 七、思考題 第三篇：薄層色譜法驗證方案 白術(shù)薄層鑒別方法驗證方案 一、試液的配制 重現(xiàn)性取相同的供試品、對照藥材溶液，由兩名檢驗員同時做，做薄層鑒別實驗，由色譜圖實驗結(jié)果，驗證其重現(xiàn)性。 55ｃ mm 以上 ,濃度不可過大 ,以免出現(xiàn)拖尾、混雜現(xiàn)象。 在層析板下端２、 0cm 處 ,(用鉛筆輕化一起始線 ,并在點樣出用鉛筆作一記號為 原點、 )取毛細(xì)管 ,分別蘸取偶氮苯、偶氮苯與蘇丹紅混合液 ,點于原點上 (注意點樣用得毛細(xì)管不能混用 ,毛細(xì)管不能將薄層板表面弄破 ,在樣品斑點直徑在 1～２ mm 為宜！斑點間為距為 1cm) (3)定位及定性分析 用鉛筆將各斑點框出 ,并找出斑點中心 ,用小尺量出各斑點到原點得距離與溶劑前沿到起始線得距離 ,然后計算各樣品得比移值并定性確定混合物中各物質(zhì)名稱。 再輕敲使其涂布均勻。 3１ 定未確定未確定 未確定 —— 橙紅色結(jié)晶粉末 不溶于水水 ,乙乙醚醚 ,氯仿苯與苯 ,溶溶于堿液。 62６６ 6 1。 00ｃ mm 硅膠層析板兩塊 ,臥式層析槽一個 ,點樣用毛細(xì)管。物質(zhì)被分離后在圖譜上得位置置 ,常用比移值 Rｆ表示、 三、實驗儀器與藥品 55。 3展開用得燒杯要洗凈烘干 ,放入板之前 ,要先加展開劑 ,蓋上表面皿 ,、讓燒杯內(nèi)形成一定得蒸氣壓、點樣得一端要浸入展開劑０、 m5cm 以上 ,但展開劑不可沒過樣品原點、當(dāng)展開劑上升到距上端 mc
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