【正文】 閉貯存。泵房緩沖罐內(nèi)液體必須經(jīng)硫酸亞鐵處理后，方可排放。（4） 氰化室嚴(yán)禁非工作人員入內(nèi)，實(shí)行雙人雙鎖，鑰匙須由專人保管。氰化崗位所用工具和氰化鈉空桶都應(yīng)用硫酸亞鐵充分處理，待溶液顯普魯士蘭為止，最后再用常水洗滌。安全措施：（1） 氰化鈉為極毒品，不得與人體接觸，皮膚有破傷者，不得進(jìn)入氰化室，操作人員必須穿戴好各種專用勞保用品，使用氰化鈉必須兩人監(jiān)護(hù)，不得單獨(dú)使用。急救：（1） 急性中毒者須馬上移至通風(fēng)處，誤服者應(yīng)強(qiáng)迫催吐（注射催吐劑），用中食二指探喉，并馬上吸入亞硝酸異戊酯（注：）12支，放入手中折斷后立即給病者吸入，每次15分鐘，每隔23分鐘1支直至靜脈注射亞硝酸鈉為止，但亞硝酸異戊酯吸入一般不超過56支，呼吸停止，則在人工呼吸下給予吸入，作為短時救急措施，并立即送醫(yī)院。（3） 氰化物進(jìn)入體內(nèi)，以中樞神經(jīng)系統(tǒng)中毒起主導(dǎo)作用，并由于氰離子同某種呼吸酶化合，引起組織窒息中毒。致毒作用：（1） 氰化物可以通過呼吸系統(tǒng)、皮膚（特別是粘膜）、消化系統(tǒng)被吸收而引起中毒。能溶于水、醇，微溶于醚?！?，℃。氫氰酸，又稱氰化氫。無色或淡黃色透明液體，劇毒，溶液呈堿性。氰化物與氯酸鹽或亞硝酸鹽混合能發(fā)生爆炸，接觸皮膚的傷口或吸入微量即能中毒。儲存與堿分開存放，干燥。急性危害、預(yù)防和急救危害/接觸類型急性危害/癥狀預(yù)防急救/消防火災(zāi)可燃的禁止明火，禁止火花，禁止吸煙干粉，抗醇泡沫，噴水，二氧化碳吸入咳嗽，呼吸困難，咽喉疼痛皮膚發(fā)紅，嚴(yán)重皮膚燒傷，疼痛，嘔吐，腹瀉，痙攣防護(hù)手套，防護(hù)服脫去污染的衣服，用大量的水沖洗皮膚或淋浴，并給予醫(yī)療護(hù)理眼睛發(fā)紅，疼痛，視力模糊面罩先以大量水沖洗數(shù)分鐘（若可能易行，摘除隱形眼鏡），然后就醫(yī)。與水混溶，水溶液是一種強(qiáng)酸，與堿發(fā)生劇烈反應(yīng)，是一種腐蝕性物質(zhì)。攝食虛脫，發(fā)熱，脈搏不齊，腹痛，頭暈，遲鈍，惡心，嘔吐，呼吸麻痹工作時不得進(jìn)食、飲水或吸煙漱口，并給予醫(yī)療護(hù)理溢漏處置盡可能將溢漏液收集于密閉容器中，用沙土或惰性吸附劑吸附殘液，并移至安全處儲存與強(qiáng)氧化劑分開存放，干燥，置于陰暗處，沿地面通風(fēng)性狀：白色吸濕晶體。喹啉濺入眼內(nèi)有殘留危害，喹啉大量吸入對人體有危害，異喹啉毒性相當(dāng)于KCN的1/30。異喹啉的沸點(diǎn)243℃，℃。溶于乙醇、乙醚和氯仿。、異喹啉性狀：喹啉為無色稀釋性油狀液體，有特殊氣味，遇光和空氣變棕色。如果是液氨，允許進(jìn)行蒸發(fā)氣化（額外個人保護(hù)：全套防護(hù)服，包括自給式呼吸器）。如果鋼瓶泄露，通風(fēng)。溶解在水中放熱。侵蝕銅、鋁、鋅和其它合金。腐蝕鋁和鋅。與汞、銀和金的氧化物生成沖擊敏感物。性狀：無色，壓縮液化氣體，有刺鼻氣味，溶于水即氨水。急性危害、預(yù)防及急救/消防危害/接觸類型急性危害/癥狀預(yù)防急救/消防火災(zāi)極易燃禁止明火，禁止火花和禁止吸煙切斷電源；如無可能和對周圍環(huán)境無危險，讓其自行燃燒完全。(3) 車間內(nèi)外滅火器材不得隨意挪動，崗位操作人員應(yīng)會使用所備的各種滅火器材。經(jīng)常開窗戶，保持通風(fēng)良好。安全措施：二甲脲崗位為甲級防爆崗位，其電器設(shè)備操作檢修等，均應(yīng)符合安全要求。40%℃，閃點(diǎn)10℃。蒸氣壓20℃時290kPa。蒸氣相對密度（空氣=1）。有特殊氣味。（八） 產(chǎn)品批號組成1咖啡因中間體批生產(chǎn)記錄 產(chǎn)品批號 TC 工序氰化縮合環(huán)亞化還?；]環(huán)生產(chǎn)批號CQCSCYCHBHCQCSCYCHBHCQCSCYCHBHCQCSCYCHBHCQCSCYCHBHCQCSCYCHBH2 咖啡因粉末精干包批生產(chǎn)記錄 產(chǎn)品批號 TC 工序甲化/氯提精制干燥混合包裝生產(chǎn)批號JHCJCGHHCBJHLTJHCJCGJHLT五、生產(chǎn)工藝和質(zhì)量控制檢查，中間體和成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（一） 主要生產(chǎn)工藝控制點(diǎn)序號工序名稱控制項(xiàng)目工藝指標(biāo)1中和中和終點(diǎn)溫度3540℃中和終點(diǎn)pH值2氰化終點(diǎn)溫度110130℃3蒸水終點(diǎn)溫度8090℃終點(diǎn)真空度4帶水終點(diǎn)溫度8090℃終點(diǎn)真空度5縮合保溫溫度90100℃保溫時間2040分鐘6甲化反應(yīng)溫度3544℃反應(yīng)pH值保溫時間20分鐘氧化溫度8085℃7精制脫色溫度8595℃脫色時間30177。檢驗(yàn)合格后，將批記錄經(jīng)本產(chǎn)品工藝負(fù)責(zé)人、生產(chǎn)負(fù)責(zé)人確認(rèn)簽字，交質(zhì)量保證部。取樣后，稱重，封口，送待驗(yàn)室存放。每批包裝量1000kg。質(zhì)量保證部負(fù)責(zé)人審核合格、簽字同意放行后，持成品交庫單、檢驗(yàn)合格單和成品放行單交庫。檢驗(yàn)合格后，封桶/箱。取樣后，稱重，封口，送待驗(yàn)室存放。每批包裝量1000kg。4臺干燥機(jī)對應(yīng)1批咖啡因成品包裝批號（1000kg）。逐漸升溫，后期控制機(jī)內(nèi)溫度100120℃。1批精制料對應(yīng)2臺干燥機(jī)。裝車，送抽料工序。開切碎Ⅰ速按鈕和攪拌Ⅰ速按鈕，運(yùn)行810分鐘后，轉(zhuǎn)切碎Ⅱ速和攪拌Ⅱ速按鈕運(yùn)行810分鐘。檢驗(yàn)合格后，備干燥或制粒。咖啡因濕精品預(yù)期得量范圍：520760kg。水洗后，轉(zhuǎn)高速檔繼續(xù)離心3540分鐘，至離心機(jī)口無濾液甩出，停機(jī)出料，得咖啡因濕精品濾餅，裝車，稱重，取樣，記錄。先開低速檔離心。拆過濾器清出濕炭。經(jīng)510分鐘循環(huán)，視濾液無色或微黃色透明，確定不過炭，方可將料液濾入結(jié)晶罐內(nèi)。開泵壓料，咖啡因懸濁液經(jīng)過濾器除炭，濾液進(jìn)成品結(jié)晶罐。） 壓濾：保溫結(jié)束。5分鐘。（在生產(chǎn)特殊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品時，可根據(jù)實(shí)際情況，適當(dāng)增加高錳酸鉀用量，以下發(fā)臨時工藝通知單為準(zhǔn)。于8085℃保溫氧化30177。 氧化：至物料全溶后，繼續(xù)升溫至70177。100kg，其中氯提咖不超過300kg。500L純化水。根據(jù)特殊質(zhì)量要求相應(yīng)增加投量活性炭20—30kg根據(jù)特殊質(zhì)量要求相應(yīng)增加投量稀硫酸——以pH值計含量66%（W/W） 投料：確認(rèn)精制罐已清潔。100kg1氯提咖≤300kg純化水5000177。50kg。轉(zhuǎn)入精制工序。拆過濾器，清出含咖濕炭送炭提崗位。避免漏炭。如pH值過低，加少量碳酸鈉粉末調(diào)整。 加入4050kg活性炭，升溫至9095℃，保溫30分鐘。 粗制工序 向粗制罐內(nèi)轉(zhuǎn)入1批蒸發(fā)罐氯提液，溫度75℃以上，呈全溶狀態(tài)。注意：1）萃取塔液泛：停車靜置，待分層后重新啟動；適當(dāng)降低流量或頻率。%。啟動振動頭，電機(jī)轉(zhuǎn)速650轉(zhuǎn)/min，同時出料：負(fù)載煤油進(jìn)負(fù)載煤油儲罐，煤提殘液直接排出。 打開粗制罐真空，抽入蒸發(fā)罐氯提液，進(jìn)行粗制。150L甲化離心母液或精制母液（約為正常氯提咖濕重的3倍），加熱使咖啡因溶解，將剩余氯仿蒸出。氯提結(jié)束后，繼續(xù)蒸氯仿。 開蒸發(fā)罐夾層蒸汽，蒸發(fā)溫度5865℃，開始蒸出氯仿，氯仿經(jīng)冷凝器進(jìn)氯仿儲罐。氯提塔下擴(kuò)大端兩相界面控制1/2處。氯仿進(jìn)料，水相進(jìn)料。 氯仿從萃取塔頂部進(jìn)料至氯提塔下擴(kuò)大端1/2處，水相（甲化離心母液、粗制離心母液）從萃取塔底部進(jìn)料充塔至上擴(kuò)大端底部。2活性炭（濕）——4050kg3稀硫酸（66%，W/W）————以pH值計 氯提工序 氯仿提取 將待氯提母液用泵打入計量罐，開泵打到提取管道中待提取。150L35氯提咖——450177。50kg。粗咖濕品轉(zhuǎn)入精制工序，離心母液轉(zhuǎn)氯提工序。降溫結(jié)束，離心，得粗咖（咖啡因粗品）濕品。壓濾后，拆過濾器清出濕炭，送炭提工序。 保溫結(jié)束，用66％（w/w），得甲化液（咖啡因）。在3844℃溫度下保溫20177。開攪拌溶解10分鐘左右，至打漿均勻后，用壓縮空氣壓入甲化罐。150L咖啡因精制母液，投入一整批經(jīng)稱量組合的茶堿鈉鹽濕品（濕重450500kg）和30177。濕品預(yù)期得量范圍：500650kg。開攪拌降溫至2035℃，離心，得茶堿鈉鹽濕品。15kg，保溫2030分鐘，得閉環(huán)液（茶堿鈉鹽）。10kg——————7液堿（甲化）45177。15kg——4精制母液2500177。（五）閉環(huán)甲化（咖啡因粗品）序號名稱投料量含量％相對密度重量比茶堿鈉鹽475kg控制指標(biāo)1二甲基FAU2800177。200L。升溫至95100℃，保溫2040分鐘。 酰化 將還原濾液攪拌升溫至8085℃后。 物料壓凈后，將500800L沸水加入還原罐，攪拌5分鐘，洗滌鐵泥后，經(jīng)過濾器壓入酰化罐。 預(yù)熱過濾器和壓料管道，開壓縮空氣，將還原液通過過濾器壓濾，濾除鐵泥，濾液壓入?；蕖?℃，保溫20177。如終點(diǎn)不到，補(bǔ)加適量鐵粉和氯化鈉，保證達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)。40kg鐵粉。一般3045分鐘加完，溫度控制在8590℃。5kg、鐵粉280kg，攪拌10分鐘。10kg終點(diǎn)pH值 還原 向還原罐內(nèi)加入600177。5kg浸圈變白4飲用水600177。200L————————2鐵粉360177。經(jīng)還原工序復(fù)核體積和pH值合格后，轉(zhuǎn)入中轉(zhuǎn)罐或直接壓入還原反應(yīng)罐。 到終點(diǎn)后，在4056℃溫度條件下繼續(xù)攪拌1015分鐘，降溫至3540℃，轉(zhuǎn)入紫脲酸洗滌罐（槽），用1540℃水進(jìn)行洗滌，停止洗滌，加水打成漿狀，體積控制在1300177。以碘化鉀淀粉指示液測試料液顯藍(lán)色為反應(yīng)終點(diǎn)。20L，降溫至1530℃。177。 保溫結(jié)束，降溫至4050℃，加入已備好的亞硝酸鈉溶液（亞硝酸鈉175kg，水250177。50L————來料體積 將二甲基氰乙酰脲水溶液轉(zhuǎn)入環(huán)合罐，在攪拌下于4060℃開始控速加入30％（w/w）液堿，當(dāng)溫度升至90℃、停止加堿。50L————來料體積5稀 硫 酸170177。50L——————2液 堿140177。4%。記錄縮合酸體積，取樣，化驗(yàn)縮合酸含乙酸酐量，備下批使用。關(guān)蒸汽和真空，加水稀釋至13501450L，升溫至5560℃，攪拌溶解1020分鐘，得二甲基氰乙酰脲水溶液。5℃，開真空和罐夾層蒸汽，開始蒸縮合酸，終點(diǎn)溫度控制在98100℃，蒸出縮合酸量280177。放熱升溫至90100℃，保溫30分鐘。控制溫度7080℃，加入280177。 在氰乙酸料液降溫至3845℃時，加入219177。關(guān)閉夾層蒸汽，開夾層冷卻水降溫。溫度8090℃，蒸出稀醋酸240177。關(guān)閉蒸汽，加入上批化驗(yàn)合格的280177。 將經(jīng)過前期蒸水的氰乙酸溶液用真空抽到縮合罐，開攪拌和真空，開蒸汽進(jìn)行后期蒸水。 將化驗(yàn)合格的酸化液轉(zhuǎn)入蒸水罐，開攪拌和真空，,，前期蒸水溫度控制在75℃以下。％之間，若出現(xiàn)0％以下（含0％）數(shù)值，應(yīng)根據(jù)數(shù)值大小適當(dāng)補(bǔ)加鹽酸。加酸完畢，攪拌10分鐘，得酸化液（氰乙酸）。10L鹽酸（具體投量視當(dāng)期酸化液游離鹽酸數(shù)值而定），酸化過程溫度控制在1540℃，加酸時間515分鐘，不宜過快，謹(jǐn)防沖料。氰化液應(yīng)在4小時之內(nèi)進(jìn)行酸化反應(yīng)。 將中和液壓入氰化罐內(nèi)，視料液升溫狀況，提前打開冷卻水，控制突沸反應(yīng)最高溫度在110130℃之間，得氰化液（氰乙酸鈉）。 向氰化罐內(nèi)投入390177。準(zhǔn)確計量中和液體積應(yīng)在500570L。 將碳酸鈉溶液加入中和罐，中和反應(yīng)溫度控制在3540℃，()，得中和液（氯乙酸鈉）。靜置后，抽取上清液進(jìn)中轉(zhuǎn)罐，供兩批中和反應(yīng)使用。30L38————含酐量（每袋40kg，計280kg），加入640177。10kg（130℃）剩余二甲脲8乙酸酐280177。10kg——6鹽酸260177。10kg——反應(yīng)終點(diǎn)pH值4飲用水（溶碳酸鈉）320177。查出問題應(yīng)及時采取措施，避免出現(xiàn)事故。（2）是否有泄漏之處。加熱罐溫度以不超過250℃為宜（）。 自控電熱棒與電源接通后在罐夾層溫度達(dá)到指定值或罐夾層壓力達(dá)到最高值（）或加熱罐內(nèi)喹啉、異喹啉混合液面低于額定值（定為高于最高位置電熱棒上方56cm）時自動停止加熱，反之，能自動再次接通。加熱罐容量500L，裝載喹啉、異喹啉400kg左右，分組安裝電熱棒，每罐4KW*3根*3組，共36KW。 停產(chǎn)時放盡氨水，停止反應(yīng)罐夾層的加熱蒸汽和異喹啉電加熱，打開罐上排氣口，保持二甲脲貯罐放空口暢通，保證安全。各反應(yīng)罐料液由D（H）號罐向A（E）號罐方向依次倒料。 開尾氣吸收系統(tǒng)放空閥，防止氨水倒流。 正常通胺時保持一甲胺水溶液流速150400L/ｈ，初、末期慢，中期快，約67小時通完。注意，D（H）號罐初期通胺溫度不得偏高，最高不得超過130℃，以免尿素分解。各罐反應(yīng)溫度控制范圍：D（H）號罐95160℃，C（G）號罐120180℃，B（F）號罐150195℃，A（E）號罐160210℃。、溫度105115℃，塔頂溫度2035℃，最高不得超過40℃。 在接近全熔時，開A（E）號罐喹啉加熱器和各管路的保溫蒸汽。10L飲用水。50L底料。50㎏尿素抽入D（H）號罐中，升溫使其熔（溶）化。10L——————初始開車時4底料——500177。50kg1——％2一甲胺2000177。17氯 仿無色澄明液體，（20