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正文內(nèi)容

咖啡因工藝規(guī)程-wenkub

2023-07-12 02:14:13 本頁面
 

【正文】 料。正常生產(chǎn)時(shí)罐內(nèi)底留有500177。155L投量由二甲脲凝固點(diǎn)決定3飲用水80177。對1‰(濕品)、(干品)。(八)批量 1000kg/批;根據(jù)客戶要求制定批量。外貼標(biāo)識內(nèi)容同膠紙桶。袋外根據(jù)客戶要求印有產(chǎn)品名稱(咖啡因)、批號、生產(chǎn)日期、凈重、毛重、天津中安藥業(yè)有限公司及對應(yīng)條形碼。 按客戶要求用瓦楞紙箱(每箱裝25kg),內(nèi)襯2層聚乙烯塑料袋。標(biāo)簽內(nèi)容一種全部使用英文,內(nèi)容:Caffeine Anhydrous, Specifications:, Batch No.:, Net weight:, Gross weight:, Manufacturing Date:, Valid until:, Storage:kept in a wellclosed container TIANJIN ZHONGAN PHARMACEUTICAL CO.,LTD., Made in China。:外用膠紙桶(每桶裝25kg、50kg),內(nèi)襯2層聚乙烯塑料袋。近年來,咖啡因也應(yīng)用于其它新領(lǐng)域里,如用作食品添加劑、粘合劑添加劑、腐蝕抑制劑、飼料添加劑、復(fù)印感光劑及用于電鍍印刷電路等。(光譜集250圖)一致??Х纫蚺c稀氫氧化鈉溶液溫?zé)?,與石灰或濃氫氧化鋇共煮時(shí)都可分解成為咖啡亭。[熔點(diǎn)] 234239℃。乙醚(1:60)。[溶解度]在熱水或氯仿中易溶,在水、乙醇或丙酮中略溶,在乙醚中微溶。[英文名稱] Caffeine(二) 化學(xué)結(jié)構(gòu)式 H2O 無水咖啡因 含水咖啡因(三)分子式與分子量無水咖啡因 C8H10N4O2 含水咖啡因 C8H10N4O2水20℃(1:60),80℃(1:6)。氯仿(1:6)。[酸堿性] 本品1%水溶液pH=。[鑒別反應(yīng)]1. 取本品約10mg,,置于水浴上蒸干,殘?jiān)霭睔饧达@紫色;再加氫氧化鈉試液數(shù)滴,紫色即消失。(五) 藥理作用和臨床用途本品為中樞興奮藥,興奮呼吸中樞及血管運(yùn)動(dòng)中樞,用于中樞性呼吸循環(huán)功能不全。(六)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)銷咖啡因:按中國藥典2005年版(ChP2005)。封蓋并加塑料銷封桶。另一種標(biāo)簽內(nèi)容根據(jù)客戶要求制定。箱外粘貼標(biāo)識內(nèi)容同膠紙桶。兩袋上下堆碼,外扎一層聚乙烯塑料袋,下置木質(zhì)托盤。:膠紙桶裝,每桶25kg,內(nèi)襯2層聚乙烯塑料袋,桶內(nèi)放合格證,桶外標(biāo)簽需印填如下項(xiàng)目:1)桶外標(biāo)簽:產(chǎn)品名稱(咖啡因)(中英文對照)、批準(zhǔn)文號、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品批號、包裝規(guī)格、毛重、生產(chǎn)日期、有效期:至、貯藏:遮光,密封保存、天津中安藥業(yè)有限公司、天津市西青區(qū)復(fù)康路188號。(九)貯藏 密封保存。17氯 仿無色澄明液體,(20℃),%以上18260號溶劑油無色透明液體,(20℃),初餾點(diǎn)不低于195℃,干點(diǎn)260℃。10L——————初始開車時(shí)4底料——500177。50L底料。 在接近全熔時(shí),開A(E)號罐喹啉加熱器和各管路的保溫蒸汽。各罐反應(yīng)溫度控制范圍:D(H)號罐95160℃,C(G)號罐120180℃,B(F)號罐150195℃,A(E)號罐160210℃。 正常通胺時(shí)保持一甲胺水溶液流速150400L/h,初、末期慢,中期快,約67小時(shí)通完。各反應(yīng)罐料液由D(H)號罐向A(E)號罐方向依次倒料。加熱罐容量500L,裝載喹啉、異喹啉400kg左右,分組安裝電熱棒,每罐4KW*3根*3組,共36KW。加熱罐溫度以不超過250℃為宜()。查出問題應(yīng)及時(shí)采取措施,避免出現(xiàn)事故。10kg——6鹽酸260177。30L38————含酐量(每袋40kg,計(jì)280kg),加入640177。 將碳酸鈉溶液加入中和罐,中和反應(yīng)溫度控制在3540℃,(),得中和液(氯乙酸鈉)。 向氰化罐內(nèi)投入390177。氰化液應(yīng)在4小時(shí)之內(nèi)進(jìn)行酸化反應(yīng)。加酸完畢,攪拌10分鐘,得酸化液(氰乙酸)。 將化驗(yàn)合格的酸化液轉(zhuǎn)入蒸水罐,開攪拌和真空,,,前期蒸水溫度控制在75℃以下。關(guān)閉蒸汽,加入上批化驗(yàn)合格的280177。關(guān)閉夾層蒸汽,開夾層冷卻水降溫??刂茰囟?080℃,加入280177。5℃,開真空和罐夾層蒸汽,開始蒸縮合酸,終點(diǎn)溫度控制在98100℃,蒸出縮合酸量280177。記錄縮合酸體積,取樣,化驗(yàn)縮合酸含乙酸酐量,備下批使用。50L——————2液 堿140177。50L————來料體積 將二甲基氰乙酰脲水溶液轉(zhuǎn)入環(huán)合罐,在攪拌下于4060℃開始控速加入30%(w/w)液堿,當(dāng)溫度升至90℃、停止加堿。177。以碘化鉀淀粉指示液測試料液顯藍(lán)色為反應(yīng)終點(diǎn)。經(jīng)還原工序復(fù)核體積和pH值合格后,轉(zhuǎn)入中轉(zhuǎn)罐或直接壓入還原反應(yīng)罐。5kg浸圈變白4飲用水600177。5kg、鐵粉280kg,攪拌10分鐘。40kg鐵粉。5℃,保溫20177。 物料壓凈后,將500800L沸水加入還原罐,攪拌5分鐘,洗滌鐵泥后,經(jīng)過濾器壓入酰化罐。升溫至95100℃,保溫2040分鐘。(五)閉環(huán)甲化(咖啡因粗品)序號名稱投料量含量%相對密度重量比茶堿鈉鹽475kg控制指標(biāo)1二甲基FAU2800177。10kg——————7液堿(甲化)45177。開攪拌降溫至2035℃,離心,得茶堿鈉鹽濕品。150L咖啡因精制母液,投入一整批經(jīng)稱量組合的茶堿鈉鹽濕品(濕重450500kg)和30177。在3844℃溫度下保溫20177。壓濾后,拆過濾器清出濕炭,送炭提工序。粗咖濕品轉(zhuǎn)入精制工序,離心母液轉(zhuǎn)氯提工序。150L35氯提咖——450177。 氯仿從萃取塔頂部進(jìn)料至氯提塔下擴(kuò)大端1/2處,水相(甲化離心母液、粗制離心母液)從萃取塔底部進(jìn)料充塔至上擴(kuò)大端底部。氯提塔下擴(kuò)大端兩相界面控制1/2處。氯提結(jié)束后,繼續(xù)蒸氯仿。 打開粗制罐真空,抽入蒸發(fā)罐氯提液,進(jìn)行粗制。%。 粗制工序 向粗制罐內(nèi)轉(zhuǎn)入1批蒸發(fā)罐氯提液,溫度75℃以上,呈全溶狀態(tài)。如pH值過低,加少量碳酸鈉粉末調(diào)整。拆過濾器,清出含咖濕炭送炭提崗位。50kg。根據(jù)特殊質(zhì)量要求相應(yīng)增加投量活性炭20—30kg根據(jù)特殊質(zhì)量要求相應(yīng)增加投量稀硫酸——以pH值計(jì)含量66%(W/W) 投料:確認(rèn)精制罐已清潔。100kg,其中氯提咖不超過300kg。于8085℃保溫氧化30177。5分鐘。開泵壓料,咖啡因懸濁液經(jīng)過濾器除炭,濾液進(jìn)成品結(jié)晶罐。拆過濾器清出濕炭。水洗后,轉(zhuǎn)高速檔繼續(xù)離心3540分鐘,至離心機(jī)口無濾液甩出,停機(jī)出料,得咖啡因濕精品濾餅,裝車,稱重,取樣,記錄。檢驗(yàn)合格后,備干燥或制粒。裝車,送抽料工序。逐漸升溫,后期控制機(jī)內(nèi)溫度100120℃。每批包裝量1000kg。檢驗(yàn)合格后,封桶/箱。每批包裝量1000kg。檢驗(yàn)合格后,將批記錄經(jīng)本產(chǎn)品工藝負(fù)責(zé)人、生產(chǎn)負(fù)責(zé)人確認(rèn)簽字,交質(zhì)量保證部。有特殊氣味。蒸氣壓20℃時(shí)290kPa。安全措施:二甲脲崗位為甲級防爆崗位,其電器設(shè)備操作檢修等,均應(yīng)符合安全要求。(3) 車間內(nèi)外滅火器材不得隨意挪動(dòng),崗位操作人員應(yīng)會(huì)使用所備的各種滅火器材。性狀:無色,壓縮液化氣體,有刺鼻氣味,溶于水即氨水。腐蝕鋁和鋅。溶解在水中放熱。如果是液氨,允許進(jìn)行蒸發(fā)氣化(額外個(gè)人保護(hù):全套防護(hù)服,包括自給式呼吸器)。溶于乙醇、乙醚和氯仿。喹啉濺入眼內(nèi)有殘留危害,喹啉大量吸入對人體有危害,異喹啉毒性相當(dāng)于KCN的1/30。與水混溶,水溶液是一種強(qiáng)酸,與堿發(fā)生劇烈反應(yīng),是一種腐蝕性物質(zhì)。儲存與堿分開存放,干燥。無色或淡黃色透明液體,劇毒,溶液呈堿性?!?,℃。致毒作用:(1) 氰化物可以通過呼吸系統(tǒng)、皮膚(特別是粘膜)、消化系統(tǒng)被吸收而引起中毒。急救:(1) 急性中毒者須馬上移至通風(fēng)處,誤服者應(yīng)強(qiáng)迫催吐(注射催吐劑),用中食二指探喉,并馬上吸入亞硝酸異戊酯(注:)12支,放入手中折斷后立即給病者吸入,每次15分鐘,每隔23分鐘1支直至靜脈注射亞硝酸鈉為止,但亞硝酸異戊酯吸入一般不超過56支,呼吸停止,則在人工呼吸下給予吸入,作為短時(shí)救急措施,并立即送醫(yī)院。氰化崗位所用工具和氰化鈉空桶都應(yīng)用硫酸亞鐵充分處理,待溶液顯普魯士蘭為止,最后再用常水洗滌。泵房緩沖罐內(nèi)液體必須經(jīng)硫酸亞鐵處理后,方可排放。性狀:無色,微黃色透明液體,為氯化氫的水溶液,強(qiáng)酸性,%,有強(qiáng)腐蝕性。性狀:無色液體,有刺激性氣味。與強(qiáng)堿發(fā)生劇烈反應(yīng)。攝食咽喉疼痛,消化道灼燒感,腹部疼痛,嘔吐,腹瀉工作時(shí)不得進(jìn)食、飲水和吸煙漱口,不要催吐并給予醫(yī)療護(hù)理溢漏處置將溢漏液收集在有蓋容器內(nèi),在專家指導(dǎo)下小心用碳酸鈉中和溢漏液或用大量水沖凈殘余物(額外個(gè)人保護(hù):全套防護(hù)服,包括自給式呼吸器)。與沸水、強(qiáng)氧化劑、醇類和許多其它化合物發(fā)生劇烈反應(yīng)。急救:觸及到皮膚可用大量清水沖洗,或用蘇打水洗滌。貯藏:貯于密閉陰涼處。性狀:固堿,白色固體,(20℃),℃,沸點(diǎn)1390℃,易溶于水,液體堿具有強(qiáng)腐蝕性,暴露在空氣中容易吸收水份而潮解,并與空氣中的二氧化碳作用生成碳酸鈉和水。灼傷皮膚,使之腐爛腫脹。貯藏:貯存在密閉鐵質(zhì)容器。貯藏:瓷容器中須密閉,切勿與堿類或氧化劑放在一起。與硝銨、硫酸混合能引起爆炸,遇熱后能放出氧化氮?dú)怏w。-,3g致死。(2) 亞硝酸鈉所用包裝物應(yīng)用常水洗滌。二氧化氮在室溫下為褐色氣體,熔點(diǎn)93℃。安全措施:操作時(shí)亞化罐內(nèi)須保持有真空,避免氣體逸出。急救:濺到皮膚或眼內(nèi)用大量水沖洗,并及時(shí)送醫(yī)院治療。不溶于水,易溶于乙醇和乙醚。(2) 吸入中毒,將患者移到空氣新鮮處,重者送往醫(yī)院治療。(4) 檢修時(shí)須將貯罐和管路用堿水處理干凈才能進(jìn)行,動(dòng)火時(shí)需辦動(dòng)火手續(xù)。,℃,℃,在水中微溶,與乙醇,乙醚能混合。安全措施:設(shè)備應(yīng)密閉,氯提時(shí)保證冷卻水。性狀:黑紫色細(xì)長棱形結(jié)晶或顆粒,有藍(lán)色金屬光澤,無臭,味甜,熔點(diǎn)240℃(200℃分解)。遇乙醇、過氧化氫分解。安全措施:密閉單獨(dú)貯存,防止受潮損漏,不得與易燃物,尤其是濃硫酸、氧化劑、氯酸鹽共同儲運(yùn),避免發(fā)出摩擦、震動(dòng),應(yīng)與易燃有機(jī)溶劑及還原性物質(zhì)隔離貯存。 使用氰化鈉必須兩人監(jiān)護(hù)操作,不得一人單獨(dú)操作。 乙酸酐和鹽酸有強(qiáng)烈的刺激味,酸臭,腐蝕皮膚,操作時(shí)要戴好眼鏡以防濺入眼內(nèi)。動(dòng)明火前需審批。操作過程中嚴(yán)禁超溫、超壓,防止設(shè)備密封點(diǎn)崩開,泄漏氨氣、一甲胺氣而造成傷害。 勿將易燃物與硫酸放在一起,以免發(fā)生火災(zāi)。4閉環(huán)甲化 硫酸二甲酯是劇毒品,使用時(shí)要戴好防護(hù)用品,抽硫酸二甲酯時(shí)必須堅(jiān)守崗位。6 精干包 硫酸為強(qiáng)腐蝕性物質(zhì),配制和使用時(shí)應(yīng)穿戴好防護(hù)用具,以防燒傷。 工器具按規(guī)定及時(shí)清洗,專人檢查,發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)修理或更換,謹(jǐn)防零件損壞落入料內(nèi)。 嚴(yán)守成品間的進(jìn)入制度,非工作人員或未經(jīng)批準(zhǔn)人員不得進(jìn)入。 嚴(yán)禁濕手接觸電器開關(guān),電機(jī)六個(gè)月左右檢查軸承,更換潤滑脂。 搪玻璃設(shè)備 嚴(yán)防任何金屬硬塊掉入容器內(nèi),更不能用金屬器件除物料。 各組所劃分的環(huán)境衛(wèi)生按時(shí)清掃垃圾污物。30L(含乙酸酐3-5%),作為下批料酸帶水時(shí)的輔料套用。污水排入污水處理站。提取后的廢炭外銷。3 減壓蒸水時(shí)產(chǎn)生含氫化氰氣體處理方法: 泵前緩沖罐堿液和硫酸亞鐵溶液每天更換一次,每次堿液量300350L,含量在1015%(W/W),硫酸亞鐵溶液量300L,含量12%。 緩沖罐內(nèi)含氰化鈉堿性污水處理 每處理300400L含氰污水需將4千克硫酸亞鐵溶于50L水中,配成溶液使用。 亞硝化崗位二甲基紫脲酸洗滌液通過酸下水道流入污水池,污水處理站集中處理后排放。八、操作工時(shí)與生產(chǎn)周期工序崗位操作時(shí)間(小時(shí))生產(chǎn)周期二甲脲二甲脲66氰 化中和氰化26酸化蒸水4縮 合縮合77亞硝化環(huán)合27亞硝化1二甲基紫脲酸洗滌4還原酰化還原壓濾1?;?閉環(huán)甲化閉環(huán)36茶堿鈉鹽結(jié)晶10茶堿鈉鹽離心甲化3粗咖結(jié)晶18粗咖離心2/2臺離心機(jī)同時(shí)離心氯 提母液提取蒸發(fā)4/對應(yīng)1批氯提咖24粗制結(jié)晶18粗制離心2/2臺離心機(jī)同時(shí)離心炭 提炭提33精干包規(guī)格粉末顆粒顆粒76精制過濾3結(jié)晶12離心2/4臺離心機(jī)同時(shí)離心濕品粉碎1制粒/3臺顆粒機(jī)——干燥冷卻/2臺干燥機(jī)64混合顆粒篩分/3臺篩粉機(jī)——粉末粉碎稱量包裝3——灌粒稱量包裝——化驗(yàn)48交庫2合計(jì)(不含二甲脲)————粉末165九、勞動(dòng)組織與崗位定員車間生產(chǎn)部門崗位班次每班定員定員小計(jì)合計(jì)說明二甲脲氰化大組組長常白班1118工藝員常白班11二甲脲428氰化428縮合大組組長常白班1122工藝員常白班11縮合4520環(huán)合亞硝化洗滌還原?;蠼M組長常白班1134工藝員常白班11環(huán)合亞硝化428洗滌428還原4312?;?14閉環(huán)
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