【正文】 （四）“三廢”排放標(biāo)準(zhǔn)天津市污染物最高允許排放濃度二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)pH6－9，色度(稀釋倍數(shù))50倍，化學(xué)需氧量（COD）300mg/L，氨氮50mg/L。閑散人員立即離開現(xiàn)場(chǎng)，操作人員戴好防護(hù)用品，站在上風(fēng)口的地方。 泵緩沖罐內(nèi)液體禁止向車間內(nèi)排放，應(yīng)放入氰化崗位硫酸亞鐵處理池處理。2 處理方法：本組設(shè)置硫酸亞鐵溶液處理槽，將上述含氰廢水排入本槽內(nèi)，在攪拌下至顯普魯士蘭為止，放入下水道。5 廢炭 咖啡因精制壓濾后，過(guò)濾器內(nèi)含咖濕炭轉(zhuǎn)入炭提工序提取咖啡因。3鐵泥 還原反應(yīng)液壓濾后，過(guò)濾器內(nèi)的鐵泥用熱水沖洗，壓入鐵泥回收池內(nèi)，經(jīng)沉淀、挖出、晾曬后外銷。2 醋酸 縮合崗位縮合反應(yīng)蒸出回收酸280177。8 環(huán)境衛(wèi)生 各組操作人員每班工作完畢應(yīng)清掃崗位，保持設(shè)備地面管路的清潔。 離心機(jī)完全停轉(zhuǎn)之前，絕對(duì)禁止用鏟子或其它工具到離攔里刮取物料，停車時(shí)應(yīng)用手閘分次使離心機(jī)停車，不得驟然停車，以免發(fā)生危險(xiǎn)。 電器設(shè)備應(yīng)經(jīng)常保持清潔干燥，不得用水沖洗。 成品操作的一切過(guò)程要嚴(yán)格防止異物混入。 成品所用蓋布料袋應(yīng)按規(guī)定及時(shí)清洗，保證無(wú)油污、無(wú)毛邊，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)修復(fù)或更換。 通過(guò)料泵輸送液體時(shí)，必須遵守受壓容器的操作規(guī)程，嚴(yán)禁在受壓情況下松緊固件。 二甲基NAU打漿罐、還原罐、?；迚毫蠒r(shí)，防止發(fā)生事故。2環(huán)合亞硝化，配制要穿戴好防護(hù)用品，堅(jiān)守現(xiàn)場(chǎng)，防止抽滿溢料傷人。各反應(yīng)罐和罐內(nèi)熔融物料溫度較高，操作（投料、轉(zhuǎn)料、付料）和處理設(shè)備故障時(shí)要戴好手套和防護(hù)面具，防止熱料燙傷，防止氨氣、一甲胺氣泄漏刺激、薰傷眼部和面部。不能帶手機(jī)等電器、不得穿帶釘子的鞋進(jìn)入工作室，在崗位上不得穿合成纖維的衣物，以防止靜電積累后放電產(chǎn)生火花。 停止生產(chǎn)時(shí)要將氰化室門鎖好，禁止隨便入內(nèi)。 氰化室嚴(yán)禁非工作人員入內(nèi)，實(shí)行雙人雙鎖，鑰匙須由專人保管。與乙醇、乙醚、易燃?xì)怏w、硫、碘、氧化劑或還原劑等接觸，經(jīng)摩擦、碰撞、沖擊或加熱，會(huì)因受熱放出氧氣而引起燃燒爆炸。微溶于甲醇、丙醇和硫酸。機(jī)修工人盡可能在上風(fēng)口工作，以避免發(fā)生事故。如需平臥休息，一定要遠(yuǎn)離現(xiàn)場(chǎng)的地方。性狀：無(wú)色透明揮發(fā)性液體，有特殊甜味，微苦，遇光易變質(zhì)。（3） 反應(yīng)時(shí)必須開排風(fēng)，保持反應(yīng)罐內(nèi)負(fù)壓，室內(nèi)空氣流通。急救：（1） 滴于皮膚上用大量水沖洗或用氨水沖洗，眼中毒可用小蘇打水沖洗眼并送到醫(yī)院治療。極毒！,℃，凝固點(diǎn)27℃，℃（分解）,閃點(diǎn)83℃。致毒作用：有強(qiáng)腐蝕性，接觸到皮膚會(huì)使皮膚起泡，對(duì)眼、呼吸道有嚴(yán)重的刺激。急救：發(fā)現(xiàn)中毒時(shí)，及時(shí)移出現(xiàn)場(chǎng)到空氣新鮮的地方，并及時(shí)送保健站治療，中毒嚴(yán)重應(yīng)立即送醫(yī)院搶救。、二氧化氮（亞硝酸鈉遇酸分解產(chǎn)物）性狀：一氧化氮為無(wú)色氣體，在空氣中能迅速氧化成二氧化氮。安全措施：（1） 亞硝酸鈉為有毒品，操作人員必須穿戴好各種勞保用品。同時(shí)作用于血管平滑肌，使血管擴(kuò)張，血壓下降，外周血液循環(huán)障礙，加重組織缺氧。相對(duì)密。致毒作用：接觸皮膚后，先擦干凈，再用大量水沖洗，或用小蘇打水洗滌，受傷嚴(yán)重者應(yīng)該送醫(yī)院治療，如濺到眼內(nèi)，用大量水沖洗后立即送醫(yī)院急救。化堿備堿時(shí)，一定要戴好眼鏡、手套。嚴(yán)重腐蝕眼晴，侵入并破壞細(xì)胞組織。（額外個(gè)人防護(hù)：自給式呼吸器）儲(chǔ)存防火，與強(qiáng)氧化劑、醇類、堿類分開存放；干燥。（2） 乙酸酐是腐蝕性液體，使用和搬運(yùn)時(shí)，必須戴好一切勞保用品，嚴(yán)禁穿戴鐵釘鐵掌鞋。致毒作用：對(duì)粘膜及皮膚有腐蝕性，觸及皮膚引起刺激，發(fā)水泡。加熱時(shí)，發(fā)生分解，生成有毒煙霧和氣體。急性危害、預(yù)防和急救危害/接觸類型急性危害/癥狀預(yù)防急救/消防火災(zāi)易燃的，受熱將引起壓力升高，有爆炸危險(xiǎn)禁止明火、禁止火花和禁止吸煙水噴射，抗醇泡沫，二氧化碳爆炸高于39℃時(shí)可能形成爆炸性蒸氣/空氣混合物高于39℃時(shí)，密閉系統(tǒng)，通風(fēng)和防爆電器著火時(shí)噴水保持料桶冷卻吸入咽喉疼痛，咳嗽，氣促，呼吸短促通風(fēng)，局部排氣或呼吸保護(hù)新鮮空氣，休息，半直立體位，并給予醫(yī)療護(hù)理皮膚發(fā)紅，疼痛，嚴(yán)重皮膚燒傷防護(hù)手套，防護(hù)服脫掉污染的衣服，用大量的水沖洗或淋浴，并給予醫(yī)療護(hù)理眼睛疼痛，發(fā)紅，視力模糊，嚴(yán)重深度燒傷面罩先以大量水沖洗數(shù)分鐘（若可能易行，摘除隱形眼鏡），然后就醫(yī)。與氧化劑如三氧化鉻和高錳酸鉀發(fā)生猛烈反應(yīng)。貯藏：密閉陰涼處。消防方法：四氯化碳、水、砂土，發(fā)生火災(zāi)時(shí)，須防止產(chǎn)生氰化氫氣體，故不得使用泡沫滅火劑和酸堿液體，救火人員應(yīng)穿戴好防護(hù)用品及防毒面具。（5） 氰化崗位所排出的含氰根污水和酸化罐放出的氰化氫氣體及蒸出的含氰根廢水，必須經(jīng)硫酸亞鐵處理后方可放入下水道。（2） 氰化反應(yīng)前先開排風(fēng)，關(guān)閉好大門。癥狀輕者，有頭痛、頭暈、心悸、全身無(wú)力、心悸胸悶等感覺(jué)，嚴(yán)重中毒時(shí)，使人呼吸困難、聽力、視力下降，處于昏迷狀態(tài)，最后血壓下降，呼吸困難而致死亡。是一種極弱的酸。易流動(dòng)的無(wú)色液體，有劇毒！。%以上的氰化鈉水溶液，%以下，%以下。攝食腹部痙攣，腹瀉，咽喉疼痛，嘔吐，痙攣工作時(shí)不得進(jìn)食、飲水、吸煙漱口，不飲用任何飲料，并給予醫(yī)療護(hù)理溢漏處置清掃溢漏物裝入容器，用大量水沖去殘余物。加熱時(shí)分解，生成有毒煙霧和腐蝕性氣體。致毒作用：喹啉、異喹啉對(duì)大鼠經(jīng)口LD50均為350ml/kg。純品喹啉又稱氮（雜）萘，可燃，有毒，相對(duì)密度（水=1）,熔點(diǎn)15℃,沸點(diǎn)238℃,，水中溶解度20℃，易與蒸汽一同揮發(fā)，－℃kg，汽化熱90kal/kg。不得將水直接噴在液體上，如果泄露不能阻止，將鋼瓶轉(zhuǎn)移到漏天的安全場(chǎng)所。點(diǎn)火不燃燒，但在高溫時(shí)起燃，有油類存在時(shí)，能增加火災(zāi)危險(xiǎn)性。該物質(zhì)是一種強(qiáng)堿，與酸發(fā)生猛烈反應(yīng)。爆炸蒸氣/空氣混合物有爆炸性密封系統(tǒng)，通風(fēng)，使用防爆電器設(shè)備和照明著火時(shí)噴水保持料桶等冷卻吸入刺激，腹部痙攣，腹瀉，呼吸困難，咳嗽，呼吸短促，喉痛，嘔吐通風(fēng)，局部排風(fēng)或呼吸防護(hù)新鮮空氣，休息，半直立體位，如需要進(jìn)行人工呼吸，并給予醫(yī)療護(hù)理皮膚發(fā)紅，皮膚燒傷，疼痛防護(hù)手套，防護(hù)服脫掉污染的衣服，用大量的水沖洗皮膚或淋浴，并給予醫(yī)療護(hù)理眼睛發(fā)紅，疼痛，視力模糊，結(jié)膜炎面罩或眼睛防護(hù)結(jié)合呼吸防護(hù)首先用大量水沖洗幾分鐘（如方便取下隱形眼睛），然后就醫(yī)攝食腹部痙攣，咳嗽，腹瀉，嘔吐工作時(shí)不得進(jìn)食、飲水或吸煙漱口，飲用大量水，不得催吐，并給予醫(yī)療護(hù)理儲(chǔ)存防火，與汞、強(qiáng)氧化劑、酸分開存放，保持冷卻。(2) 使用一甲胺的區(qū)域，按一級(jí)防爆區(qū)域管理，嚴(yán)禁煙火，禁止金屬撞擊、穿釘子鞋和合成纖維的衣褲等，防止因靜電積累后放電產(chǎn)生火花，動(dòng)火時(shí)應(yīng)按動(dòng)火制度執(zhí)行。爆炸極限：%（體積）。相對(duì)密度（水=1）。5分鐘（二） 咖啡因中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中間體名稱檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)限度二甲脲外 觀類白色結(jié)晶凝 固 點(diǎn)≥102℃氰乙酸外 觀淺黃色或藍(lán)色液體含 量≥%游離鹽酸%二甲基氰乙酰脲外 觀藍(lán)色或藍(lán)綠色液體含 量≥%茶堿鈉鹽濕品外 觀淺黃色或褐色濕濾餅干燥失重≤%含 量≥%咖啡因粗品外 觀類白色或淺黃色濕濾餅干燥失重≤%含 量≥%氯提咖啡因外 觀類白色至淺黃色濕濾餅干燥失重≤%含 量≥%咖啡因濕精品外 觀白色或極微黃綠色濕濾餅硫酸鹽≤%（300ppm）干燥失重≤%含 量≥%（三） 咖啡因成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)限度ChP2005BP2005USP30JP14企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)外觀白色或帶極微黃綠色、有絲光的針狀結(jié)晶帶有絲光的白色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末白色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末白色結(jié)晶或粉末帶有絲光的白色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末鑒別呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)熔點(diǎn)234238℃234239℃235239℃235238℃℃溶液澄清度澄清澄清；無(wú)色————澄清；無(wú)色酸度——≤——NaOH≤氯化物——————≤110ppm——硫酸鹽——≤500ppm——≤240ppm≤400ppm有關(guān)物質(zhì)≤%≤%——≤%≤%易炭化物————符合規(guī)定——符合規(guī)定有機(jī)揮發(fā)雜質(zhì)————符合規(guī)定——符合規(guī)定色譜純度————≤%————其它生物堿————符合規(guī)定——符合規(guī)定重金屬≤%≤%≤%≤%≤%硫酸顯色物——————符合規(guī)定——干燥失重?zé)o水≤%≤%≤%≤%≤%有水≤%%% ≤%——≤%熾灼殘?jiān)?≤%≤%≤%≤%含量%%%%%%≥%%%六、技術(shù)安全與防火（一）原料中化學(xué)危險(xiǎn)品的性質(zhì)與防護(hù)性狀：一甲胺為無(wú)色液化氣體，極易燃易爆。包裝零頭返咖啡因精制工序重新精制。 顆粒包裝：干顆粒直接進(jìn)入篩分機(jī)篩分，篩上料進(jìn)粉碎機(jī)重新粉碎、篩分，篩下料進(jìn)制粒機(jī)重新制粒，篩間料灌裝入塑料編織袋內(nèi)，稱重，得咖啡因顆粒成品。包裝零頭返咖啡因精制工序重新精制。 粉末包裝：干燥品出雙錐干燥機(jī)，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎、方錐混合機(jī)混合2025分鐘、整粒機(jī)整粒，入內(nèi)包材雙層聚乙烯薄膜袋、外包材紙板桶/箱內(nèi)，得咖啡因粉末成品。封蓋，開機(jī)旋轉(zhuǎn)，開真空和蒸汽進(jìn)行減壓干燥。觀察，至機(jī)內(nèi)顆粒已形成時(shí)，停機(jī)，開出料口出料，得濕顆粒。 濕品粉碎：將濕精品濾餅用濕品粉碎機(jī)粉碎，得咖啡因濕粉，取樣化驗(yàn)。濾餅甩干后，用純化水沖洗3分鐘左右，用量為150190L/離心機(jī)。壓濾結(jié)束后，用100L熱純化水沖洗精制罐，洗液經(jīng)過(guò)濾器壓入結(jié)晶罐。如pH值偏低，可用少量碳酸鈉粉末調(diào)整。） 脫色：將2030kg活性炭加入精制罐中，升溫至8595℃，保溫脫色30177。5℃，用稀硫酸（66%，W/W）調(diào)節(jié)pH34，177。啟動(dòng)攪拌，升溫，投入咖啡因粗品（粗咖、氯提咖）1000177。500L5——高錳酸鉀177。氯提咖濕品預(yù)期得量范圍：450177。壓濾結(jié)束，用熱水沖洗過(guò)濾器，濾液一并壓入結(jié)晶罐。，復(fù)測(cè)pH值。2）提取過(guò)程突然停水、電、汽：關(guān)閉進(jìn)料閥門和蒸汽閥門，待開車。下擴(kuò)大端兩相界面控制1/2處。當(dāng)罐內(nèi)溫度達(dá)到95105℃，停止加熱，得1批氯提液，準(zhǔn)備轉(zhuǎn)料。保持進(jìn)出氯仿量平衡。同時(shí)出料：負(fù)載氯仿進(jìn)負(fù)載氯仿蒸發(fā)罐，氯提殘液進(jìn)氯提殘液儲(chǔ)罐。 觀察氯仿貯罐中氯仿貯量在1000kg以上（250kg4桶），開泵打到管道中待萃取。(六)氯提工序序號(hào)名 稱體積流量比投料量重量比氯提1甲化離心母液或粗制離心母液121618m3——2氯仿1————3260號(hào)溶劑油（煤油）————4甲化離心母液或精制母液——1350177。稱重，取樣測(cè)定水分和含量。升溫至7590℃，至咖啡因晶體全溶后，開壓縮空氣將甲化液經(jīng)過(guò)濾器濾除活性炭，濾液壓入粗咖結(jié)晶罐內(nèi)。 開甲化罐攪拌，開冷卻水降溫至3538℃，用66％（w/w）稀硫酸調(diào)至pH10，開始加硫酸二甲酯，控制溫度3544℃，加硫酸二甲酯150200L，同時(shí)以30％（w/w），約40分鐘加完。 在茶堿鈉鹽打漿罐內(nèi)加入2500177。開壓縮空氣將閉環(huán)液壓入茶堿鈉鹽結(jié)晶罐。150L茶堿鈉鹽投量5茶堿鈉鹽450500kg——1茶堿鈉鹽水分6活性炭30177。經(jīng)閉環(huán)工序復(fù)核體積和pH值合格后，轉(zhuǎn)閉環(huán)反應(yīng)罐。如pH值不到，補(bǔ)加甲酸至反應(yīng)終點(diǎn)(約110kg)。壓濾壓力由小到大，溫度保持在93℃以上。升溫至95177。 加入剩余80177。200L飲用水或上批洗水，加入氯化鈉50177。40kg浸圈變白3氯化鈉50177。200L，得二甲基紫脲酸懸濁液。 將二甲基4AU和亞硝酸鈉混合液降溫至3040℃，在攪拌下壓入亞硝化罐內(nèi)，加料結(jié)束溫度最高不超過(guò)56℃。50L），攪拌10分鐘。20L66——以pH值計(jì)6飲用水（稀釋硫酸）700177。（三）環(huán)合亞硝化洗滌（二甲基紫脲酸）序號(hào)名稱分子量投料量含量％摩爾數(shù)kmol摩爾比相對(duì)氯乙酸控制指標(biāo)1二甲基氰乙酰脲1400177。取樣，化驗(yàn)二甲基氰乙酰脲含量。 反應(yīng)結(jié)束，開冷卻水降溫至80177。10kg二甲脲。30L（縮合酸加入量減去40L）。蒸水終點(diǎn)時(shí)，溫度8090℃，蒸出水量300L左右。%%。如果泡沫過(guò)大，可暫停加料，待泡沫下落后再加。繼續(xù)降溫至1540℃，將氰化液轉(zhuǎn)入酸化罐。中和液不宜放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，應(yīng)控制在2小時(shí)之內(nèi)進(jìn)行氰化反應(yīng)。將準(zhǔn)確稱取的230kg氯乙酸投入中和罐，加水50L，開動(dòng)攪拌混勻。10kg回收酸含酐量9縮合回收酸280177。25L————————5液體氰化鈉390177。（3）儀表是否失靈。加熱系統(tǒng)必須保持嚴(yán)密無(wú)泄漏點(diǎn)，）。附：喹啉、異喹啉加熱罐 本崗位A（E）號(hào)、B（F）號(hào)罐附加以喹啉、異喹啉混合液做熱載體的電加熱裝置。開A（E）號(hào)罐排氣閥取樣，檢驗(yàn)合格后放料。A（E）號(hào)罐終點(diǎn)溫度允許突破200℃。 待D（H）號(hào)罐物料全熔后，開啟尾氣吸收罐水噴射泵，開始通胺。如遇清罐大修情況，則大修前備留足量二甲脲成品，開車時(shí)作為底