【文章內(nèi)容簡介】 制離心母液）從萃取塔底部進料充塔至上擴大端底部。啟動振動頭，緩慢增大電機轉(zhuǎn)速至8001000r/min。氯仿進料，水相進料。同時出料：負載氯仿進負載氯仿蒸發(fā)罐，氯提殘液進氯提殘液儲罐。氯提塔下擴大端兩相界面控制1/2處。 負載氯仿蒸發(fā) 開冷凝器冷卻水。 開蒸發(fā)罐夾層蒸汽，蒸發(fā)溫度5865℃，開始蒸出氯仿，氯仿經(jīng)冷凝器進氯仿儲罐。保持進出氯仿量平衡。氯提結(jié)束后，繼續(xù)蒸氯仿。待罐內(nèi)溫度升至8085℃時，加入1350177。150L甲化離心母液或精制母液（約為正常氯提咖濕重的3倍），加熱使咖啡因溶解，將剩余氯仿蒸出。當(dāng)罐內(nèi)溫度達到95105℃，停止加熱，得1批氯提液，準(zhǔn)備轉(zhuǎn)料。 打開粗制罐真空，抽入蒸發(fā)罐氯提液，進行粗制。 煤油提取水相（氯提殘液）從塔頂部進料至塔下擴大端1/2處，煤油從塔底部進料充塔至上擴大端底部。啟動振動頭，電機轉(zhuǎn)速650轉(zhuǎn)/min，，同時出料：負載煤油進負載煤油儲罐，煤提殘液直接排出。下擴大端兩相界面控制1/2處。%。 負載煤油精餾回收氯仿精餾塔進負載煤油（）和水，開塔頂冷凝器冷卻水，開蒸汽進行全回流，控制塔釜溫度100110℃，塔頂溫度5870℃，調(diào)整回流比，至上分相罐液位正常、回流正常后出料。注意：1）萃取塔液泛：停車靜置，待分層后重新啟動；適當(dāng)降低流量或頻率。2）提取過程突然停水、電、汽：關(guān)閉進料閥門和蒸汽閥門，待開車。 粗制工序 向粗制罐內(nèi)轉(zhuǎn)入1批蒸發(fā)罐氯提液，溫度75℃以上，呈全溶狀態(tài)。％（w/w）稀硫酸調(diào)pH34，加入23kg高錳酸鉀，于8085℃保溫30分鐘。 加入4050kg活性炭，升溫至9095℃，保溫30分鐘。，復(fù)測pH值。如pH值過低，加少量碳酸鈉粉末調(diào)整。經(jīng)過濾器除炭，濾液壓入結(jié)晶罐壓料。，避免漏炭。壓濾結(jié)束，用熱水沖洗過濾器，濾液一并壓入結(jié)晶罐。拆過濾器，清出含咖濕炭送炭提崗位。，將料液降溫至1025℃，放入離心機離心，得氯提咖濕品，稱重，取樣，化驗水分。轉(zhuǎn)入精制工序。氯提咖濕品預(yù)期得量范圍：450177。50kg。（七） 精制名稱投料量投料量配比備注粗咖、氯提咖1000177。100kg1氯提咖≤300kg純化水5000177。500L5——高錳酸鉀177。根據(jù)特殊質(zhì)量要求相應(yīng)增加投量活性炭20—30kg根據(jù)特殊質(zhì)量要求相應(yīng)增加投量稀硫酸——以pH值計含量66%（W/W） 投料：確認精制罐已清潔。向罐內(nèi)加入5000177。500L純化水。啟動攪拌，升溫，投入咖啡因粗品（粗咖、氯提咖）1000177。100kg，其中氯提咖不超過300kg。開蒸汽加熱溶解。 氧化：至物料全溶后，繼續(xù)升溫至70177。5℃，用稀硫酸（66%，W/W）調(diào)節(jié)pH34，177。，于8085℃保溫氧化30177。5分鐘。（在生產(chǎn)特殊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品時，可根據(jù)實際情況，適當(dāng)增加高錳酸鉀用量，以下發(fā)臨時工藝通知單為準(zhǔn)。） 脫色：將2030kg活性炭加入精制罐中，升溫至8595℃，保溫脫色30177。5分鐘。（在生產(chǎn)特殊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品時，可根據(jù)實際情況，適當(dāng)增加活性炭用量，以下發(fā)臨時工藝通知單為準(zhǔn)。） 壓濾：保溫結(jié)束。如pH值偏低，可用少量碳酸鈉粉末調(diào)整。開泵壓料，咖啡因懸濁液經(jīng)過濾器除炭，濾液進成品結(jié)晶罐。為避免過炭，壓濾初期先打循環(huán)，即料液過濾后再回到精制罐中。經(jīng)510分鐘循環(huán)，視濾液無色或微黃色透明，確定不過炭，方可將料液濾入結(jié)晶罐內(nèi)。壓濾結(jié)束后，用100L熱純化水沖洗精制罐，洗液經(jīng)過濾器壓入結(jié)晶罐。拆過濾器清出濕炭。 結(jié)晶離心：開結(jié)晶罐攪拌和冷卻水，將料液降溫至1025℃，放入離心機離心。先開低速檔離心。濾餅甩干后，用純化水沖洗3分鐘左右，用量為150190L/離心機。水洗后，轉(zhuǎn)高速檔繼續(xù)離心3540分鐘，至離心機口無濾液甩出，停機出料，得咖啡因濕精品濾餅，裝車，稱重，取樣，記錄。離心母液和洗水進精制母液儲罐，轉(zhuǎn)甲化工序或氯提粗制工序套用?？Х纫驖窬奉A(yù)期得量范圍：520760kg。 濕品粉碎：將濕精品濾餅用濕品粉碎機粉碎，得咖啡因濕粉，取樣化驗。檢驗合格后，備干燥或制粒。 制粒：向濕法混合顆粒機中加入咖啡因濕粉和前批顆粒篩分尾料（重量比大約23：1），總量控制在80100kg。開切碎Ⅰ速按鈕和攪拌Ⅰ速按鈕，運行810分鐘后，轉(zhuǎn)切碎Ⅱ速和攪拌Ⅱ速按鈕運行810分鐘。觀察，至機內(nèi)顆粒已形成時，停機，開出料口出料，得濕顆粒。裝車，送抽料工序。 干燥：開雙錐真空干燥機真空，將咖啡因濕粉（300400kg）或濕顆粒（400500kg）抽入干燥機內(nèi)。1批精制料對應(yīng)2臺干燥機。封蓋，開機旋轉(zhuǎn)，開真空和蒸汽進行減壓干燥。逐漸升溫，后期控制機內(nèi)溫度100120℃。待粉末干燥57小時、顆粒干燥45小時后，開冷卻水降溫至1540℃，停真空，開放空，開蓋出料。4臺干燥機對應(yīng)1批咖啡因成品包裝批號（1000kg）。 粉末包裝：干燥品出雙錐干燥機，經(jīng)粉碎機粉碎、方錐混合機混合2025分鐘、整粒機整粒，入內(nèi)包材雙層聚乙烯薄膜袋、外包材紙板桶/箱內(nèi)，得咖啡因粉末成品。每批包裝量1000kg。填寫檢驗申請單，取樣，檢驗。取樣后，稱重，封口，送待驗室存放。包裝零頭返咖啡因精制工序重新精制。檢驗合格后，封桶/箱。將批記錄經(jīng)本產(chǎn)品工藝負責(zé)人、生產(chǎn)負責(zé)人確認簽字，交質(zhì)量保證部。質(zhì)量保證部負責(zé)人審核合格、簽字同意放行后，持成品交庫單、檢驗合格單和成品放行單交庫。 顆粒包裝：干顆粒直接進入篩分機篩分，篩上料進粉碎機重新粉碎、篩分，篩下料進制粒機重新制粒，篩間料灌裝入塑料編織袋內(nèi)，稱重，得咖啡因顆粒成品。每批包裝量1000kg。填寫檢驗申請單，取樣，檢驗。取樣后，稱重，封口，送待驗室存放。包裝零頭返咖啡因精制工序重新精制。檢驗合格后，將批記錄經(jīng)本產(chǎn)品工藝負責(zé)人、生產(chǎn)負責(zé)人確認簽字，交質(zhì)量保證部。質(zhì)量保證部負責(zé)人審核合格、簽字同意放行后，持成品交庫單、檢驗合格單和成品放行單交庫。（八） 產(chǎn)品批號組成1咖啡因中間體批生產(chǎn)記錄 產(chǎn)品批號 TC 工序氰化縮合環(huán)亞化還?；]環(huán)生產(chǎn)批號CQCSCYCHBHCQCSCYCHBHCQCSCYCHBHCQCSCYCHBHCQCSCYCHBHCQCSCYCHBH2 咖啡因粉末精干包批生產(chǎn)記錄 產(chǎn)品批號 TC 工序甲化/氯提精制干燥混合包裝生產(chǎn)批號JHCJCGHHCBJHLTJHCJCGJHLT五、生產(chǎn)工藝和質(zhì)量控制檢查，中間體和成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（一） 主要生產(chǎn)工藝控制點序號工序名稱控制項目工藝指標(biāo)1中和中和終點溫度3540℃中和終點pH值2氰化終點溫度110130℃3蒸水終點溫度8090℃終點真空度4帶水終點溫度8090℃終點真空度5縮合保溫溫度90100℃保溫時間2040分鐘6甲化反應(yīng)溫度3544℃反應(yīng)pH值保溫時間20分鐘氧化溫度8085℃7精制脫色溫度8595℃脫色時間30177。5分鐘（二） 咖啡因中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中間體名稱檢測項目檢測限度二甲脲外 觀類白色結(jié)晶凝 固 點≥102℃氰乙酸外 觀淺黃色或藍色液體含 量≥%游離鹽酸%二甲基氰乙酰脲外 觀藍色或藍綠色液體含 量≥%茶堿鈉鹽濕品外 觀淺黃色或褐色濕濾餅干燥失重≤%含 量≥%咖啡因粗品外 觀類白色或淺黃色濕濾餅干燥失重≤%含 量≥%氯提咖啡因外 觀類白色至淺黃色濕濾餅干燥失重≤%含 量≥%咖啡因濕精品外 觀白色或極微黃綠色濕濾餅硫酸鹽≤%（300ppm）干燥失重≤%含 量≥%（三） 咖啡因成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測項目檢測限度ChP2005BP2005USP30JP14企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)外觀白色或帶極微黃綠色、有絲光的針狀結(jié)晶帶有絲光的白色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末白色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末白色結(jié)晶或粉末帶有絲光的白色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末鑒別呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)熔點234238℃234239℃235239℃235238℃℃溶液澄清度澄清澄清；無色————澄清；無色酸度——≤——NaOH≤氯化物——————≤110ppm——硫酸鹽——≤500ppm——≤240ppm≤400ppm有關(guān)物質(zhì)≤%≤%——≤%≤%易炭化物————符合規(guī)定——符合規(guī)定有機揮發(fā)雜質(zhì)————符合規(guī)定——符合規(guī)定色譜純度————≤%————其它生物堿————符合規(guī)定——符合規(guī)定重金屬≤%≤%≤%≤%≤%硫酸顯色物——————符合規(guī)定——干燥失重?zé)o水≤%≤%≤%≤%≤%有水≤%%% ≤%——≤%熾灼殘渣≤%≤%≤%≤%≤%含量%%%%%%≥%%%六、技術(shù)安全與防火（一）原料中化學(xué)危險品的性質(zhì)與防護性狀：一甲胺為無色液化氣體，極易燃易爆。有特殊氣味?！?；℃；閃點10℃；自燃溫度430℃。蒸氣相對密度（空氣=1）。相對密度（水=1）。蒸氣壓20℃時290kPa。易溶于水，水中溶解度：20℃時108g/100mL，水溶液顯堿性。40%℃，閃點10℃。爆炸極限：%（體積）。安全措施：二甲脲崗位為甲級防爆崗位，其電器設(shè)備操作檢修等，均應(yīng)符合安全要求。(1)盛裝甲胺的設(shè)備及容器應(yīng)切實密閉，并隨時檢查設(shè)備，嚴禁跑冒滴漏。經(jīng)常開窗戶，保持通風(fēng)良好。(2) 使用一甲胺的區(qū)域，按一級防爆區(qū)域管理，嚴禁煙火，禁止金屬撞擊、穿釘子鞋和合成纖維的衣褲等，防止因靜電積累后放電產(chǎn)生火花，動火時應(yīng)按動火制度執(zhí)行。(3) 車間內(nèi)外滅火器材不得隨意挪動，崗位操作人員應(yīng)會使用所備的各種滅火器材。操作時，穿戴好安全防護品，放料或處理堵塞時，必須戴好有機玻璃面罩以防燙傷。急性危害、預(yù)防及急救/消防危害/接觸類型急性危害/癥狀預(yù)防急救/消防火災(zāi)極易燃禁止明火，禁止火花和禁止吸煙切斷電源；如無可能和對周圍環(huán)境無危險，讓其自行燃燒完全。爆炸蒸氣/空氣混合物有爆炸性密封系統(tǒng)，通風(fēng)，使用防爆電器設(shè)備和照明著火時噴水保持料桶等冷卻吸入刺激，腹部痙攣，腹瀉，呼吸困難，咳嗽，呼吸短促，喉痛，嘔吐通風(fēng)，局部排風(fēng)或呼吸防護新鮮空氣，休息，半直立體位，如需要進行人工呼吸，并給予醫(yī)療護理皮膚發(fā)紅，皮膚燒傷，疼痛防護手套，防護服脫掉污染的衣服，用大量的水沖洗皮膚或淋浴，并給予醫(yī)療護理眼睛發(fā)紅，疼痛，視力模糊，結(jié)膜炎面罩或眼睛防護結(jié)合呼吸防護首先用大量水沖洗幾分鐘（如方便取下隱形眼睛），然后就醫(yī)攝食腹部痙攣，咳嗽，腹瀉，嘔吐工作時不得進食、飲水或吸煙漱口，飲用大量水，不得催吐，并給予醫(yī)療護理儲存防火，與汞、強氧化劑、酸分開存放，保持冷卻。性狀：無色，壓縮液化氣體，有刺鼻氣味，溶于水即氨水。沸點33℃，自燃溫度651℃；爆炸極限：空氣中1528%（體積），蒸氣相對密度（空氣=1）；相對密度（水=1）33℃；水中溶解度：溶解（20℃時34g/100mL）。與汞、銀和金的氧化物生成沖擊敏感物。該物質(zhì)是一種強堿，與酸發(fā)生猛烈反應(yīng)。腐蝕鋁和鋅。與強氧化劑、鹵素和鹵間化合物發(fā)生劇烈反應(yīng)。侵蝕銅、鋁、鋅和其它合金。點火不燃燒，但在高溫時起燃，有油類存在時，能增加火災(zāi)危險性。溶解在水中放熱。急性危害、預(yù)防和急救危害/接觸類型急性危害/癥狀預(yù)防急救消防火災(zāi)特定條件下可燃；受熱引起壓力升高，有爆炸風(fēng)險禁止明火切斷氣源，如無可能和對周圍環(huán)境無危險，讓其自行燃燒完全；其它情況用干粉、二氧化碳滅火爆炸在適宜條件下引燃時氨和空氣混合物發(fā)生爆炸——著火時噴水保持鋼瓶冷卻吸入灼燒感，咳嗽，呼吸困難，延緩作用癥狀通風(fēng)，局部排風(fēng)或呼吸保護新鮮空氣，休息，半直立體位，如需要進行人工呼吸，并給予醫(yī)療護理皮膚與液體接觸：凍傷隔冷手套，防護服凍傷時，用大量水沖洗，不要脫衣服并給予醫(yī)療護理眼睛嚴重深度燒傷面罩或眼睛保護結(jié)合呼吸保護先用大量水沖洗幾分鐘（如可能易行，摘除隱形眼睛），然后就醫(yī)溢漏處理撤離危險區(qū)域。如果鋼瓶泄露，通風(fēng)。不得將水直接噴在液體上，如果泄露不能阻止，將鋼瓶轉(zhuǎn)移到漏天的安全場所。如果是液氨，允許進行蒸發(fā)氣化（額外個人保護：全套防護服，包括自給式呼吸器）。儲存防火；與氧化劑，酸，鹵素分開存放；保持冷卻，沿地面和天花板通風(fēng)。、異喹啉性狀：喹啉為無色稀釋性油狀液體，有特殊氣味，遇光和空氣變棕色。純品喹啉又稱氮（雜）萘，可燃，有毒，相對密度（水=1）,熔點15℃,沸點238℃,，水中溶解度20℃，易與蒸汽一同揮發(fā)，－℃kg，汽化熱90kal/kg。溶于乙醇、乙醚和氯仿。呈弱堿性。異喹啉的沸點243