環(huán)己烯的制備實驗預(yù)習(xí)報告-文庫吧資料
2025-05-20 03:09本頁面
【正文】 4）由于環(huán)已烯與水形成共沸物（℃，含水10%）；環(huán)已醇與環(huán)已烯形成共沸物（℃，%）；環(huán)已醇與水形成共沸物（℃，含水80%）。2）H3PO4 有氧化性，混合均勻后在加熱，小火加熱。(蒸餾所用儀器都應(yīng)充分干燥?！麴s干燥后的環(huán)己烯粗產(chǎn)物中有環(huán)己醇，環(huán)己烯 ℃， 環(huán)己醇 bp161℃，沸點差大，又有機物蒸餾時易產(chǎn)生碳化、聚合`等反應(yīng)。一般每10 ~1 克干燥劑。將該液體置于錐形瓶中，用藥勺取適量的干燥劑放入液體中，加塞振搖片刻。一般有機物蒸餾前都要干燥操作。大多數(shù)有機物與水形成共沸物。這時可以通過靜置、加入少量食鹽、加入少量稀硫酸等方法來破壞乳化。這時一般可以用稀堿或稀酸水溶液來反洗有機溶液，通過中和反應(yīng)以達到除去雜質(zhì)的目的。（鹽析效應(yīng)）萃取與洗滌的原理與操作都相同，所不同的是它們的目的不一樣。環(huán)己烯、環(huán)己醇在水中有一定的溶解度，為減少水中溶解的有機物，使用NaCl飽和溶液洗滌粗產(chǎn)物，NaCl溶液洗滌另一好處是易分層，不易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象（:加入表面活性劑后,由于表面活性劑的兩親性質(zhì),使之易于在油水界面上吸附并富集,降低了界面張力,改變了界面狀態(tài),從而使本來不能混合在一起的油和水兩種液體能夠混合到一起,其中一相液體離散為許多微粒分散于另一相液體中,成為乳狀液.）。 兩共沸點 ℃、℃相差不大，所以本實驗選用分餾裝置為反應(yīng)裝置。又環(huán)己烯bp 83℃，環(huán)己醇bp 161℃，環(huán)己醇——水bp ℃，環(huán)己烯——℃，含水10％ 。等實驗操作流程圖：七、實驗指導(dǎo)：分析試驗裝置選擇，操作條件，注意事項。不要忘記加沸石、溫度計位置要正確。 用無水氯化鈣干燥時氯化鈣用量不能太多，必須使用粒狀無水氯化鈣。 磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要搖勻后再加熱，否則反應(yīng)物會被氧化，發(fā)生局部碳化，使溶液變黑。(有些參考資料上好像可以超過73℃，到90℃，以加快反應(yīng)速度?) 干燥劑用量合理。注意事項： 投料時應(yīng)先投環(huán)己醇，再投濃磷酸；投料后，一定要混合均勻。將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，振搖（注意放氣操作）后靜置分層，打開上口玻塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體從分液漏斗的活塞放出，產(chǎn)物從分液漏斗上口倒入一干燥的小錐形瓶中，用1—2g無水氯化鈣干燥。至無液體蒸出時，可升高加熱溫度（縮小石棉網(wǎng)與燒瓶底間距離），當燒瓶中只剩下很少殘液并出現(xiàn)陣陣白霧（白霧的出現(xiàn)似乎是因為濃硫酸受熱形成的酸霧，該實驗使用的是85%的磷酸，應(yīng)該不會出現(xiàn)該現(xiàn)象？）時，即可停止蒸餾。 加熱回流、蒸出粗產(chǎn)物產(chǎn)物將燒瓶空氣浴緩緩加熱至沸，控制分餾柱頂部的溜出溫度不超過73℃，餾出液為帶水的混濁液。 試劑：（，）環(huán)已醇，4mL濃磷酸，氯化鈉、無水氯化鈣、5%碳酸鈉水溶液。反應(yīng)采用85%的磷酸為催化劑，而不用濃硫酸作催化劑，是因為磷酸氧化能力較硫酸弱
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