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苯甲酸的制備實(shí)驗(yàn)-文庫吧資料

2025-04-23 12:29本頁面
  

【正文】 何除去?用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸時(shí),如何判斷反應(yīng)的終點(diǎn)?答:亞硫酸氫鈉還可以用什么來代替?故除了重結(jié)晶方法外,也可用升華方法精制苯甲酸。否則,用鹽酸酸化時(shí)會(huì)發(fā)生鹽酸被高錳酸鉀所氧化,產(chǎn)生氯氣;同時(shí)產(chǎn)生的二氧化錳會(huì)混雜在析出的苯甲酸中,不易除去,影響苯甲酸的純度。反應(yīng)完畢后,如果濾液呈紫色,為什么要加亞硫酸氫鈉?七、思考題在氧化反應(yīng)中,影響苯甲酸產(chǎn)量的主要因素是哪些?熔點(diǎn)mp=℃。:若要得到純凈產(chǎn)品,可在水中進(jìn)行重結(jié)晶。【注:因苯甲酸在100℃左右開始升華,故應(yīng)特別注意:電熱套加熱溫度不可太高、燒杯里水量應(yīng)稍多些、干燥時(shí)間長短等操作,避免干燥時(shí)局部溫度過高造成苯甲酸升華而損失或熔化變成液態(tài)狀。【注:減壓過濾前要將燒杯里的溶液進(jìn)行充分的冷卻。(除去二氧化錳):將濾液和洗滌液合并倒入燒杯里,于冰水浴中冷卻,然后在攪拌下,慢慢加入濃鹽酸進(jìn)行酸化(剛果紅試紙檢驗(yàn)變藍(lán)或pH=3),至苯甲酸析出完全。亞硫酸氫鈉用量不要過量太多,否則在后面的酸化時(shí)會(huì)與鹽酸作用產(chǎn)生太多的亞硫酸而再分解為二氧化硫氣體。在攪拌的同時(shí),慢慢地從冷凝管上口分批加入飽和亞硫酸氫鈉溶液,以防止帶入大量空氣氣體而引起爆沸、噴出反應(yīng)液?!浚ǘ┖筇幚磉^程:因氧化劑高錳酸鉀是過量的,反應(yīng)完后反應(yīng)液仍呈紫色,可從冷凝管上口分次加入少量飽和亞硫酸氫鈉溶液,直到使反應(yīng)液紫色褪去為止?!咀ⅲ阂蜓趸磻?yīng)是放熱反應(yīng),故在制備反應(yīng)的整個(gè)過程中,要保證電動(dòng)攪拌器不能停止,否則可能會(huì)發(fā)生反應(yīng)液噴出的現(xiàn)象。:先打開電動(dòng)攪拌器電源開關(guān),
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