【正文】
餾 反應(yīng)瓶中加入 24ml水,并改為蒸餾裝置,收集 9099℃ 之間的餾分(環(huán)己酮與水的共沸點(diǎn)為 95℃ ) 。只需控制不超過 60℃ 即可 。 全部滴加完畢后 , 繼續(xù)振搖直至溫度有自動下降的趨勢為止 , 最后加入 4ml甲醇使反應(yīng)液完全變成墨綠色 。 當(dāng)燒瓶內(nèi)溫度達(dá)到 55℃ 時 , 可用冷水浴適當(dāng)冷卻 , 控制溫度不超過 60℃ 。 2. 反應(yīng) 用滴管將重鉻酸鈉溶液分批加入圓底燒瓶中 ( 至少分四次 ) , 并不斷振搖使之充分混合 。 二 實(shí)驗(yàn)原理 H 2 OC r O 3N a 2 C r 2 O 7 2H 2 S O 4 N a 2 S O 4C r O