超臨界色譜ppt課件-文庫吧資料
2025-05-09 18:28本頁面
【正文】 直流電通過溶液時 ， 陰離子向陽極遷極 ， 陽離子向陰極遷移 ， 溶液的導電率取決于離于濃度和其遷移率 (又稱淌度 ， 即指溶質(zhì)在單位時間和單位電場強度下移動的距離 )。 （ 5） 分辨率高 ， 理論塔板數(shù)為幾十萬至幾百萬／米 。 （ 3） 可使用在柱檢測法 ， 縮短分析時間 ， 結合計算機處理數(shù)據(jù) ， 可實現(xiàn)自動化操作 。 毛細管電泳，又稱高效毛細管電泳（ High Performance capillary electrophoresis， HPCE），它不同于經(jīng)典的區(qū)帶電泳，有如下特點： （ 1） 它是在內(nèi)徑 （ 1O～ 200） μm的石英毛細管中進行的 ，在毛細管中的散熱較好 ， 沿著管截面的溫度梯度很小 ， 因此 ， 可以提高加在毛細管兩端的電壓 ， 所加電壓可高達幾十千伏 。 1981年 ，Jenson． 和 Lukacs 使用 75μ m內(nèi)徑的熔融石英毛細管 ，電 泳 分 離 氨 基 酸 和 肽 。 此后 ， 許多的研究報告涉及氨基酸 、肽類 、 蛋白質(zhì)的分離 。 206 毛細管電泳 capillary electrophoresis 201概述 早在一百多年以前 ， 較原始的電泳實驗 ， 是在一個 U形一管中進行的 ， 管中盛有溶液 ， 兩端置有電極 ， 加上幾百伏電壓后 ， 首次實驗了對毒素和抗毒素的分離 。 當然 ， 尺寸排阻色譜法 （ SEC）所測分子質(zhì)量范圍是所有色譜法中最大的 。 （ 3） 應用范圍的比較 圖 20s7描繪了 SFC與其他色譜方法測定相對分子質(zhì)量范圍的比較 。 （ 2）與氣相色譜法比較 出于流體的擴散系數(shù)與粘度介于氣體和液體之間， 因此 SFC的譜帶展寬比 GC要小； 另外， SFC中流動相的作用類似 LC中流動相，流體作流動相不僅載帶溶質(zhì)移動，而且與溶質(zhì)會產(chǎn)生相互作用力，參與選擇競爭。S1時 ， SFC法的柱效可為HPLC法的 3倍左右 ， 在最小板高下載氣線速度是 4倍左右 ；因此SFC法的分離時間也比 HPLC法短 。 但 SFC比起 HPLC還具有一個主要優(yōu)點是可采用 GC中火焰離子化檢測器 （ FID） 。 除 CO2流體外 ， 可作流動相的還有乙烷 、 戊烷 、 氨 、 氧化亞氮 、 二氯二氟甲烷 、 二乙基醚和四氫呋喃等 。 它在紫外區(qū)是透明的；臨界溫度 31℃ ， 臨界壓力 106Pa；在色譜分離中 ， CO2流體允許對溫度 、 壓力有寬的選擇范圍 。 用于 SFC中的色譜柱可以是填充柱也可以是毛細管柱 ， 目前 ， 毛細管超臨界流體色譜 （ CSFC）由于具有特別高的分離效率 ， 倍受人們的青睞 。例如，采用 CO2流體作流動相，當壓力由 106Pa增加到 9． 0 106Pa時，對于十六
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