超臨界色譜ppt課件-wenkub
2023-05-18 18:28:22 本頁面
【正文】 在 SFC儀中很好應(yīng)用 。 在 SFC中 ， 最廣泛使用的流動相要算是 CO2流體 ， 它無色 、 無味 、 無毒 、 易獲取并且價廉 ， 對各類有機(jī)分子都是一種極好的溶劑 。 3．壓力效應(yīng) 在 SCF中，壓力的變化對容量因子 k產(chǎn)生顯著影響，由于以超流體作為流動相，它的密度隨壓力增加而增加，而密度的增加引起流動相溶劑效率的提高，同時可縮短淋 洗時間。 這點(diǎn)類似氣相色譜中的色譜柱 ， 目的是為了提供對流動相的精確溫度控制 。 超臨界流體色譜中的 程序升密度 相當(dāng)于氣相色譜中程序升溫度和液相色譜中的梯度淋洗 。 超臨界流體的 擴(kuò)散系數(shù)和粘度接近于氣相色譜 ， 因此溶質(zhì)的傳質(zhì)阻力小 ， 可以獲得快速高效分離 。此時的物質(zhì)既不是氣體也不是液體，卻始終保持為流體 。而在物質(zhì)的超臨界溫度下，其氣相和液相具有相同的密度。 由于它具有氣相和液相所沒有的優(yōu)點(diǎn) ， 并能分離和分析氣相和液相色譜不能解決的一些對象 ， 應(yīng)用廣泛 ， 發(fā)展十分迅速 。205 超臨界流體色譜法簡介 超臨界流體色譜法 （ Supercritical Fluid Chromatography ,SFC） 是以 超臨界流體 作為流動相的一種色譜方法 。 據(jù) Chester估計 ， 至今約有全部分離的 25％ 涉及難以對付的物質(zhì) ， 通過超臨界流體色譜能取得較為滿意的結(jié)果 。當(dāng)處于臨界溫度以上，則不管施加多大壓力，氣體也不會液化。臨界溫度通常高于物質(zhì)的沸點(diǎn)和三相點(diǎn)。 另一方面 ， 其密度與液相色譜類似 ， 這樣就便于在較低溫度下分離和分析熱不穩(wěn)定性 、 相對分子質(zhì)量大的物質(zhì) 。 通常作為超臨界流體色譜流動相的一些物質(zhì)，其物理性質(zhì)列在表 201中 2．超臨界流體色譜儀 1985年出現(xiàn)第一臺商品型的超臨界流體色譜儀 。 （ 2） 帶有一個 限流器 （ 或稱反壓裝置 ） 。例如，采用 CO2流體作流動相，當(dāng)壓力由 106Pa增加到 9． 0 106Pa時，對于十六碳烷烴的淋洗時間可由 25min縮短到 5min。 它在紫外區(qū)是透明的；臨界溫度 31℃ ， 臨界壓力 106Pa；在色譜分離中 ， CO2流體允許對溫度 、 壓力有寬的選擇范圍 。 但 SFC比起 HPLC還具有一個主要優(yōu)點(diǎn)是可采用 GC中火焰離子化檢測器 （ FID） 。 （ 2）與氣相色譜法比較 出于流體的擴(kuò)散系數(shù)與粘度介于氣體和液體之間， 因此 SFC的譜帶展寬比 GC要?。?另外， SFC中流動相的作用類似 LC中流動相，流體作流動相不僅載帶溶質(zhì)移動，而且與溶質(zhì)會產(chǎn)生相互作用力，參與選擇競爭。 當(dāng)然 ， 尺寸排阻色譜法 （ SEC）所測分子質(zhì)量范圍是所有色譜法中最大的 。 此后 ， 許多的研究報告涉及氨基酸 、肽類 、 蛋白質(zhì)的分離 。 毛細(xì)管電泳，又稱高效毛細(xì)管電泳（
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