【正文】 2 ≤ 3%，貯氣量：氣柜高度的1080% 、氣柜水分離器及進氣管放水： 1 小時 1次 、水洗塔噴淋量： 18～ 22 m3/h 、石冷下酸溫度：常溫 、濃酸貯槽液位： 3/4 以下 、堿洗塔循環(huán)堿濃度： NaOH:5～ 15% NaCO3≤ 10% (冬季≤ 8%) 、配堿濃度： NaOH 12%左右 NaCO3≤ 2% 、堿洗塔出口氣相： PH≥ 7 、脫吸蒸汽壓力≤ MPa 、解吸塔頂溫度≤ 80℃ 、 HCl 輸送壓力： 250～ 450mmg 溫度≤ 10℃ 、 HCl 純度（干基）≥ % 含游離 Cl=0 、濃酸 純度≥ 35% 稀酸純度： ～ % 、稀酸貯槽液位： 2/3 以下 壓縮、精餾 、壓縮機進氣壓力：正壓不允許負壓 、機前冷卻器出口溫度：≤ 10℃ 放水 1 小時 1次 冷凝水 PH≥ 7 、壓縮機出口壓力：≤ 、壓縮機出口溫度 : ≤ 90℃ 、壓縮機潤滑油溫度 : ≤ 60℃ 、機后冷卻器出口溫度 :45～ 55℃ 、機后油分離器放油 :一班一次 、全凝器下料溫度 : ≤ 25℃ 、全凝器氣相出口 溫度 : ≤ 40℃ 、低沸塔塔頂、塔釜壓力： ～ 、低沸塔塔釜溫度： 38～ 43℃ 、低沸塔塔釜液面控制： 1/2 左右 、低沸塔塔頂溫度： 35～ 42℃ 、低沸塔塔頂、塔釜壓差： ～ 、 35℃鹽水溫度： 25～ 35℃ 壓力： 、 5℃水溫度： 0～ 5℃ 壓力： 、尾排壓力： ～ 、尾氣冷凝器氣相出口溫度： 10～ 18℃ 放水 1小時 1 次 、水分離器壓力： ～ ，放水 1小時 1次 柳化氯堿公司 VCM 工序操作規(guī)程 17 、高沸塔塔頂、塔釜壓力： ～ 、高沸塔塔頂、塔釜壓差： ～ 、高沸塔塔頂溫度： 20～ 35℃ 、高沸塔塔釜溫度： 25～ 45℃ 、高沸塔液面控制： 1/2 左右 、成品冷凝器下料溫度： 18～ 33℃ 、單體貯罐貯量： 20～ 85%，放水 1小時 1 次 、 VC 純度≥ %,乙炔≤ %,高沸物≤ %,H2O≤ 250ppm,HCL≤2ppm,Fe≤ 1ppm 、單體泵送料壓力 : ～ 、儀表氣源壓力 :≥ 、蒸汽壓力 : ≥ 、三塔釜溫度 : 60℃ 、三塔釜壓力 : ≤ MPa 熱水泵房 、熱水槽熱水溫度： 97177。柳化氯堿公司 VCM 工序操作規(guī)程 16 單臺轉(zhuǎn)化器通 HCl 活化時，經(jīng)過活化氯化氫冷卻器，并控制流量在 100 m3/h 以下 )。 2℃ 、混合脫水后氣體含水：≤ % 、混合氣預(yù)熱溫度：≥ 75℃ 、轉(zhuǎn)化器反應(yīng)溫度： 80～ 180℃ 、轉(zhuǎn)化器開車溫度：≥ 80℃ 、熱水槽熱水溫度： 97177。 5 各崗位工藝控制指標： VC 合成 、 C2H2總管壓力≤ , C2H2純度≥ %不含 S、 P，含氧≤ 1% . HCl 總管壓力≤ ， HCL 純度≥ %,含游離氯≤ % . HCl 預(yù)冷器出口溫度≤ 10℃、放酸罐液面≤ 2/3 . 乙炔總管溫度≤ 10℃ . C2H2/HCl 分子比： 1： ～ 、混合器溫度：≤ 40℃，冬季≤ 30℃ 、混脫一級石冷出口溫度： 5～ 9℃ 、混脫二級石冷出口溫度： 14177。再經(jīng)成品冷凝器（ E2304AB）以 5℃冷凍水液化為液體，經(jīng)固堿干燥器（ V2302AB）脫水后，送至單體貯槽（ V2501A～ F）再由單體泵（ P2501AB）送至聚合。 塔底的 VC 液進入高沸塔進料罐（ V2315） ，再經(jīng)自 經(jīng)自動過料閥連續(xù)送至高沸塔 （ T2302）。塔頂 出 來的不凝性氣體及低沸物去柳化氯堿公司 VCM 工序操作規(guī)程 15 尾氣冷凝器（ E2302A～ C）回收氯乙烯單體由底部回至水分離器（ V2301） 。低沸塔再沸器（ E2303）由熱水泵送來的循環(huán)熱水進行間接加熱， 將 VC 液體中的低沸物蒸出， 沿逐層塔板而上，在逐塊塔板上與下流的液體接觸進行熱量及質(zhì)量交換，使液相中的低沸點組分得以汽化蒸出，氣相中高 沸點組分 VC 得以冷凝，二相流體均得到逐級提純。不凝性氣體（主要為惰性氣體）進入尾氣冷凝器（ E2302A～ C），用 35℃冷凍鹽水進一步降溫冷凝回收氯乙烯。經(jīng)壓縮后的高溫高壓 VC氣體經(jīng)機后油水分離器（ V2202）除去夾帶機油后機后，進入冷卻器（ E2202AB），以循環(huán)水冷卻降溫后，送至精餾工序。水洗閉路循環(huán)流程是：水洗塔底的液體被鹽酸循環(huán)泵（ P2102AB）吸入，提高壓力后經(jīng)稀算冷卻器（ E2110AB）降溫進入分配臺，大部分液體經(jīng)水洗塔流量計返回塔頂，少部分經(jīng)泡沫塔流量計分流至泡沫塔（ T2101），分流后造成水洗塔（ T2101）液面下降則靠調(diào)節(jié)閥來調(diào)節(jié)補充循環(huán)水實現(xiàn)液面穩(wěn)定。再沸器所用蒸汽冷凝進入蒸汽冷凝水回收裝置，定期送往氯化氫合成工序。 濃鹽酸用泵（ P210AB）從 濃鹽 酸貯槽（ V2110）中打至解析塔（ T2701），從塔頂噴淋而下，在塔中和來自再沸器（ E2702）的熱稀算氣液混合物相遇進行傳柳化氯堿公司 VCM 工序操作規(guī)程 14 熱和傳質(zhì)，解吸出 氯化氫氣體，含水蒸汽的氯化氫氣體從塔頂出來 經(jīng)一級、二級石墨冷凝器冷卻后進入氣水分離器，分離出的氯化氫氣體送往轉(zhuǎn)化工序，濃酸進入稀鹽酸貯罐。 含有未反應(yīng)完的氯化氫、乙炔、升華汞蒸汽和副反應(yīng)高沸物的粗氯乙烯氣體，由二段合成氣總管進入脫汞器（ V2109AB），脫除合成氣中的汞 后進入合成冷凝器（ E210ABC），以循環(huán)水降溫后進入泡沫塔（ T2101）。來自混脫酸霧過濾器的干燥混合氣進入熱水預(yù)熱器（ V2106ABC）與熱水泵送來的97℃ 熱水進行間接換熱至 75℃以上，進入一段轉(zhuǎn)化器（ R2101 1～ 28），再進入二段轉(zhuǎn)化器（ R2102 1～ 28）， 在氯化氫觸媒的作用下，氯化氫和乙炔進行反應(yīng)生成粗氯乙烯氣體，經(jīng)總管匯集至精華工序。而后再經(jīng)兩臺并聯(lián)的一級酸霧過濾器（ V2107AB），再進入兩臺并聯(lián)的二級酸霧器（ V2108AB）除酸霧后，在過濾器出口 得到干燥的混合氣送至 VC合成工序。 工藝流程簡述： 來自燒堿分廠氯化氫工序的氯化氫氣體進入氯化氫冷卻器（ E2101AB）與來自公用工程冷凍站的 7℃水間接冷卻后凝結(jié)氯化氫氣體中 的部分水份， 以 鹽酸的形式脫出。生成的鐵離子又促進系統(tǒng)中氧與氯乙烯生成過氧化物，過氧化物能夠引發(fā)氯乙烯聚合，生成聚合度較低的聚氯乙烯，造成塔盤部件的堵塞，被迫停車處理，因此水份必須降到盡可能低的程度。提高氯化氫氣體純度，不僅對減少氯乙烯精餾尾氣放空損失，而且 對于提高精餾效率具有重要意義。在塔板數(shù)及進 進料條件不變下，增大回流比，可使產(chǎn)品質(zhì)量上升，但相應(yīng)的增加了塔頂冷凝量及塔釜加熱量，一般情況下，不宜采用過大的回流比 ， 一般低沸塔德回流比在 5— 10 范圍，高沸塔德回流比在 — 范圍。若高沸塔塔 釜溫度過高，不但易使塔底餾分中的高沸物（二氯乙烷）蒸出，使塔頂餾分（作為高純度單體）高沸點物含量增加影響VC質(zhì)量，還會導(dǎo)致蒸出釜列管中的多氯烴分解，炭化、結(jié)焦、影響 傳熱效果，甚至影響塔 的連續(xù)正常運轉(zhuǎn)。 當?shù)头兴敎囟然蛩诇囟冗^低時，易使塔頂餾分 (C2H2 )組分冷凝或塔底液 C2H2 蒸出不 完全 ， 使塔底餾分（作為低沸塔加料液） C2H2 含量增加，影響 VC質(zhì)量。一般生產(chǎn)低沸塔壓力控制在 — （表壓），高沸塔壓力控制在 — （表壓）。 影響精餾的主要因素： a) 、壓力： VC 常壓下沸點為 ℃，壓力升高，沸點相應(yīng)上升，因此提高 壓力，沸點升高，可使制冷劑溫度也相應(yīng)升高，減少制冷動力消耗， 因此精餾操柳化氯堿公司 VCM 工序操作規(guī)程 12 作宜在加壓條件下進行。 通過許多塊塔板上氣液相間的熱量和質(zhì)量 傳遞平衡過程，使上升的蒸汽到達頂部時，含有很濃的 易 揮發(fā)組分氯乙烯 (幾乎不含乙炔 )，從而現(xiàn)實完全的分離。以低沸塔為例，當上層塔板向下流的液體（含有較多的一會發(fā)組分乙炔），在該塔板上與下層上升的蒸汽（含有較少的易揮發(fā)組分乙炔）接觸時，兩者發(fā)生氣液 相之間的傳質(zhì)傳熱過程，使易揮發(fā)組分乙炔以擴散方式逸入上升蒸汽中，而難揮發(fā)組分氯乙烯則同時以相反方向擴散方式進入向下流的液體中。也即傳熱和傳質(zhì)過程。此精餾過程必須依據(jù)：由塔底加熱 釜 (或稱再沸器 )使物料產(chǎn)生上升的蒸汽和由塔頂冷凝器使部分蒸汽冷凝為向下流的液體（又稱回流）這兩個條件。因為氯乙烯與雜質(zhì)的沸點雖然相差較大，但有的沸點高于 VC，有的低于VC，用簡單蒸餾不能達到聚合要求的高純度單體，另一方面氯乙烯及其混合物沸點較低，常溫常壓下多是氣體，常壓下精餾得 在低溫下進行，不但消耗冷量大且操作不便，因此氯乙烯生產(chǎn)中一般在在 MPa 的壓力下，使混合物的沸點提高到常溫或較高的溫度，使精餾得于再常溫下進行，是比較合理和經(jīng)濟的。還有副反應(yīng)產(chǎn)物如柳化氯堿公司 VCM 工序操作規(guī)程 11 乙醛、乙烯基乙炔和二氯乙烷、二氯乙烯（包括順式和反式）、三氯乙烯、三氯乙烷等多氯化合物，因此，粗氯乙烯中雜質(zhì)應(yīng)盡量除去，達到滿足聚合要求的純度和質(zhì)量。我們采用中 間 設(shè)置冷卻器的雙 級 壓縮機，以減少氯乙烯的分解。提高了氣體的壓力，亦即相應(yīng)提高了物料的沸點，才有可能在常溫下進行分餾操作，這樣分餾過程中的冷量的消耗大為減少，操作也大為方便，生產(chǎn)能力也大大提高。 3． 粗氯乙烯的壓縮： 壓縮的目的 轉(zhuǎn)化后的合成氣體如采用加壓 分餾，則合成氣的壓縮是一道不可缺少的工序。但是如果溶液中的荷性鈉已經(jīng)全部生產(chǎn)碳酸鈉，這時，碳酸鈉雖然還有吸收 CO2 的能力，但反應(yīng)進行相當緩慢，反應(yīng)為 NaCO3 + CO2+ H2O → 2NaHCO3 由于溶液中沒有荷性鈉，生成的碳酸氫就不再消失，因碳酸氫鈉在水中溶解度小，易沉淀下來，堵塞管道設(shè)備，使生產(chǎn)不能正常進行。填料水洗塔也是利用規(guī)整填料來增大氣體和水的接觸面，進一步除去殘余氯化氫。 凈化（水洗、減洗）原理： 水洗是屬于一種氣體的吸收操作，亦即利用適當?shù)囊后w吸收劑處理氣體混合物 ，使后者分離，水是最常用易得的吸收劑。經(jīng)水洗后合成著中的氯化氫雖大部分除去，但仍有部分 殘留在合成氣中，所以需要用堿洗將殘余 HCl 及 CO2 徹底除去。水洗是粗氯乙烯精制的第一步，即利用泡沫水洗及填料水洗去除氯化氫、乙醛等。生產(chǎn)中要求含氧＜ %以下。氧還能與活性碳在高溫下反應(yīng)生成 CO 、 CO2 造成精餾系統(tǒng)麻煩。因此必須嚴格控制，使氯化氫中不含游離氯。一般原料氣含水份 ≤ %，能滿足生產(chǎn)需要。柳化氯堿公司 VCM 工序操作規(guī)程 9 水份還易與乙炔反應(yīng)生成對聚合有害的雜質(zhì)乙醛： H2O+C2H2 → CH3－ CHO。 HgCl2 + H2S → HgS+2HCl 3HgCl2+PH3 → （ HgCl） 3 +3HCl 工業(yè)生產(chǎn)采用 浸硝酸銀試紙在乙炔樣氣中不變色，為合格標準。 d、 原料氣的純度要求： a) 純度低使 H2 等惰性氣體量增多，不但會降低合成的轉(zhuǎn)化率，還會使精餾 系統(tǒng)的冷凝器傳熱系數(shù)顯著下降，尾氣放空量增多，從而降低精餾總收率。在實際生產(chǎn)中，比較恰當?shù)囊胰部臻g流速為 25— 40m3 乙炔 /m3 催化劑 h。當每小時空間 流速增加時，氣體與催化劑 的接觸時間減少，乙炔的轉(zhuǎn)化率隨之降低。當然，確實定 HCl 過量進行轉(zhuǎn)化反應(yīng)的原因，還因為 HCl 價格比乙炔低廉，后處理比較方面等，所以在生產(chǎn)中，一般視 HCl 純度穩(wěn)定情況下控制分子比為 HCl:C2H2 =— :1范圍。相反當乙炔過量時，易使催化中升汞還原為甘汞或水銀，造 成催化劑很快失去活性。所以，較適宜的溫度是 130— 160℃之間新觸媒應(yīng)嚴格控制在 180℃以下。 HgCl2 +C2H2 → HgCl+付產(chǎn)物（如二氯乙烷） HgCl2 +C2H2 → Hg+付產(chǎn)物 （如二氯乙烷） 升華及還原均觸媒壽命降低。 CH≡ CH+ HgCl2 ClCH＝ CH— HgCl HgCl2 Cl－ Hg－ CH－ CH－ HgCl ClCH＝ CHCl+ Hg2Cl2 ︱ ︱ Cl Cl 氯化亞汞 或者 CH≡ CH+ HgCl2 → Cl－ CH－ CH－ Cl→ Hg+ ClCH＝ CHCl ＼ ∕ Hg 影響 VC 合成的因素： a、 反應(yīng)溫度： 隨著反應(yīng)溫度上升， C2H2 合成 VC 速度大大加快，這對工業(yè)化生產(chǎn)是 十 分必要的。 氯乙烯的合成： 反應(yīng)機理：乙炔與氯化汞 HgCl2 催化劑存在下產(chǎn)生氣相加成反應(yīng) 。由于硅樹脂酸性較差，一般半年一 —— 一年更換一次玻璃棉濾層，厚度為 30 mm。 b、 玻璃棉： 過濾層是浸漬 3— 5%憎水性含 F有機硅膠樹脂 5— 10181。且溫度愈低，水蒸氣的冷凝愈徹底，但注意溫度并不是愈低愈好，當溫度低于 18℃時，濃鹽酸中會析出