【正文】 4 產(chǎn)品用途： ............................................................................................. 5 產(chǎn)品的包裝、貯存、運(yùn)輸： ..................................................................... 5 生產(chǎn)用原、輔材料規(guī)格及質(zhì)量指標(biāo)： .............................................................. 5 VC 生產(chǎn)的目的及原理： .................................................................................. 5 生產(chǎn)的目的： .......................................................................................... 5 生產(chǎn)原理： ............................................................................................. 5 原料氣乙炔與氯化氫的混合脫水： ................................................... 5 氯乙烯的合成： ............................................................................... 6 粗氯乙烯的凈化： ............................................................................ 9 3． 粗氯乙烯的壓縮： ................................................................... 10 氯乙烯精餾 .................................................................................... 10 4 VC 生成工藝流程： .............................................................................................. 13 工藝流程圖見(jiàn)帶控制點(diǎn)工藝流程圖。 原料氣乙炔與氯化氫的混合脫水： 混合脫水的目的 因原料氣中存在水份，容易溶解氯化氫形成鹽酸，嚴(yán)重腐蝕管道設(shè)備，嚴(yán)重時(shí)可以使設(shè)備、管道發(fā)生穿漏，被迫停車檢修， 影響生產(chǎn)。m粗的玻璃纖維層。反之當(dāng)空間流速減少時(shí)，乙炔轉(zhuǎn)化率提高，但高 沸 物付產(chǎn)物量也隨之增多，這時(shí) VC收率降低。 粗氯乙烯的 凈化 ： 凈化的目的： 轉(zhuǎn)化反應(yīng)后的氣體，除氯乙烯外，尚有過(guò)量的氯化氫，未反應(yīng)的乙炔和氮?dú)?、二氧化碳等氣體，以及副反生產(chǎn)的乙醛、二氯乙烷、 二氯乙烯、三氯乙烷、乙烯基乙炔等雜氣，為了生產(chǎn)適于聚合的高純度單體，應(yīng)徹底將這些雜質(zhì)除掉。 氯乙烯精餾 精餾的目的和方法： 粗氯乙烯氣體含有雜質(zhì)，純 度一般為 89— 91%，所含雜質(zhì)有未參加反應(yīng)的乙炔，有由原料氣帶來(lái)的惰性氣體，如 N H2 、二氧化碳等。 b) 、溫度：低沸塔和高沸塔的塔頂、塔釜溫度是影響精餾質(zhì)量的主要因素。合成反應(yīng)所產(chǎn)生的反應(yīng)熱水泵（ P2401AB、 P2402ABC）送來(lái)的熱水在轉(zhuǎn)化器中進(jìn)行間接換熱后回水至熱水槽（ T2401）。尾氣冷凝器（ E2302A～ C）排出的不凝性氣體，經(jīng)調(diào)節(jié)閥進(jìn)入變壓吸附工序回收尾氣中的 VC、乙炔氣（工藝見(jiàn)變壓吸附工藝規(guī)程）。開(kāi) N2閥一定要緩慢開(kāi)，閥門開(kāi)度不要大，以防超壓，損壞設(shè)備。 d、系統(tǒng)全面通入氯化氫活化時(shí)，流量控制在 600900（暫定） m3/h 左右，開(kāi)啟水洗閉路循環(huán)，水洗塔液位補(bǔ)水閥切換為自動(dòng)操作，泡沫塔不分流，并于水洗后排空，水洗水打直排，根據(jù)水洗酸性水溫度 高低控制直排量。 ． 2． 根據(jù) HCl 純度及反應(yīng)后 ,手動(dòng)調(diào)節(jié)乙炔回流調(diào)節(jié)閥 ,控制乙炔和氯化氫的配比。切記升溫速度一定要慢，同時(shí)調(diào)節(jié)冷凝水排柳化氯堿公司 VCM 工序操作規(guī)程 20 放閥。 d、緩慢打開(kāi)氯化氫除霧器出口閥及活化深冷器的氣相進(jìn)口閥。 ． 4． 系統(tǒng)保持正壓，如負(fù)壓時(shí)，可往系統(tǒng)中通 N2保壓，以防空氣抽入系統(tǒng)。 、關(guān)閉預(yù)熱器、除汞器出口閥門，保持系統(tǒng)正壓，以防空氣漏入。加入主機(jī)的油應(yīng)保證絕對(duì)清潔、無(wú)雜質(zhì)。 b、停機(jī)后油罐內(nèi)壓力通過(guò)油分離器與進(jìn)氣過(guò)濾器間的氣相平衡閥放氣至低壓側(cè)卸壓，待放氣完畢后拉下供電電源開(kāi)關(guān)，關(guān)閉油分離器與進(jìn)氣過(guò)濾器間的氣相平衡閥。 b、現(xiàn)場(chǎng)關(guān)閉的閥門： 物料閥：堿洗塔出口閥、低塔第一道過(guò)料閥、過(guò)料調(diào)節(jié)閥的旁路閥、尾排調(diào) 節(jié)閥的前后閥，尾排直排 閥 （尾排調(diào)節(jié)閥旁路）、尾排至變壓吸附器的閥門、各設(shè)備及管道的放水閥、排空閥、高塔釜出液閥、機(jī)后油分離器的放油閥，壓縮機(jī)上各閥門。 、待低塔系統(tǒng)壓力 左右，打開(kāi)尾冷 35℃鹽水調(diào)節(jié)閥進(jìn)行尾冷降溫，然后打開(kāi)分水槽上的尾冷下料總閥。 、低沸塔系統(tǒng)的壓力必須保持穩(wěn)定，若發(fā)現(xiàn)自控儀表故障而有較大波動(dòng)時(shí)，及時(shí)找儀表工處理，先切換為手動(dòng)操作，處理好后再切換為自動(dòng)操作。 、通知冷凍停 5℃水及 35℃鹽水。 精餾工序正常操作： 、及時(shí)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)與微機(jī)壓力、液面的對(duì)照。 精餾工序正常開(kāi)車操作： 、通知冷凍送 5℃水、 35℃水，打開(kāi) 5℃水調(diào)節(jié)閥將機(jī)前冷卻器、全凝器，成品、低塔頂、高塔頂通上水，并控制調(diào)節(jié)閥開(kāi)啟度約 10%左右，關(guān)閉尾冷35℃鹽水調(diào)節(jié)閥，低塔、高塔再沸器調(diào)節(jié)熱水閥開(kāi)啟度適當(dāng)小流量循環(huán)（約 5%）。 系統(tǒng)的試漏置換 a、氣柜的置換：提前將氣柜內(nèi)加滿水，自氣柜水分離器往氣柜內(nèi)充 N2 將氣柜頂起，然后 打開(kāi)氣柜頂部排空閥將氣柜排空，排完后再關(guān)閉排空閥，打開(kāi) N2閥繼續(xù)往氣柜內(nèi)充 N2然后再排空，如此反復(fù)直至自氣柜頂部取樣口取樣分析氣柜含 O2≤ 3%即可。 b、檢查壓縮機(jī)各級(jí)壓力、溫度是否正常，電機(jī)溫升情況、機(jī)器有無(wú)振動(dòng)、柳化氯堿公司 VCM 工序操作規(guī)程 23 有無(wú)異常響聲。 壓縮精餾崗位操作 法： 壓縮機(jī)的操作： 、開(kāi)車前的準(zhǔn)備工作： a、檢查各零部件的聯(lián)接是否有松動(dòng)，如有松動(dòng)，必須擰緊，以免工作中有漏油、漏氣或其它事故發(fā)生。 緊急停車操作： 當(dāng)遇到本工序或前后工序發(fā)生故障，或電器跳閘、或含游氯過(guò)高使混合器溫度超溫報(bào)警時(shí)，需緊急停車。 柳化氯堿公司 VCM 工序操作規(guī)程 21 ． 4． 轉(zhuǎn)化巡檢打開(kāi)水洗后排空閥，關(guān)閉堿洗塔進(jìn)口閥。 ． 3． 轉(zhuǎn)化器泄漏或更換觸媒時(shí)，要將轉(zhuǎn)化器單臺(tái)甩下，關(guān)閉轉(zhuǎn)化器氣相進(jìn)出口閥及熱水進(jìn)出口閥，氣相進(jìn)出口閥處打盲板，待轉(zhuǎn)化器溫度降至 60℃以下時(shí)，方可開(kāi)蓋抽觸媒。 c、待解吸塔內(nèi)酸液面達(dá)到兩視鏡的 1/2 處時(shí)，全部打開(kāi)各換熱器的物料進(jìn)口閥門，再根據(jù)解吸塔所需上酸量調(diào)整閥門。 、 打開(kāi)轉(zhuǎn)化氣冷卻器的上水、回水閥門通入循環(huán)水循環(huán)。 ． 1． 1 新觸媒的升溫活化（原始大開(kāi)車） a、轉(zhuǎn)化器、預(yù)熱器通熱水，并使轉(zhuǎn)化器升溫至 80℃以上。 2℃，開(kāi)車時(shí)＞ 80℃（根據(jù)熱水水樣與分析數(shù)據(jù)加入緩蝕劑）熱水槽液面 60～ 80% 、泡沫塔下酸濃度： 20～ 30% 、水洗塔注面： 1/2 . 酸泵出口壓力：≤ 、 水洗塔噴淋量： 18～ 22 m3/h 、 放酸罐液位： 3/4 以下 、鹽酸罐液位： 3/4 以下 、堿洗塔循環(huán)堿濃度： NaOH 5～ 15%左右 NaCO3≤ 10%（冬季≤ 8%） 、配堿濃度： NaOH ： 12%左右 NaCO3≤ 2% 6 崗位操作法： VC 合成操作法： 6． 1． 1 原始開(kāi)車的準(zhǔn)備工作： ． 1． 檢查本系統(tǒng)各設(shè)備、管道、閥門、儀表、電器等是否齊全、是否符合要求。全凝器（ E2301AB）和尾氣冷凝器（ E2302 A～ C）的冷凝液體氯乙烯借位差進(jìn)入水分離器（ V2301） ，利用水和 VC 的密度差連續(xù)分層除水后，經(jīng)低沸塔進(jìn)料泵（ P2304AB）進(jìn)入低沸塔（ T2301）。氯化氫氣體 經(jīng)過(guò)氯化氫酸霧過(guò)濾器（ V2101）后與來(lái)自乙炔站冷卻脫水后的精制乙炔氣經(jīng)乙炔阻火器（ V2102）分別經(jīng)過(guò)各自的孔板流 量計(jì)按一定的比例配比后，以互成 90℃的切線 方向進(jìn)入混合器（ V2106），經(jīng)充分混合然后由中央套管排出再進(jìn)入兩臺(tái)并聯(lián)的一級(jí)石墨冷卻器（ E2104AB），然后再進(jìn)入兩臺(tái)并聯(lián)的二級(jí)石墨冷凝器（ E2105AB），分別與來(lái)自冷凍的 35℃ 鹽水進(jìn)行熱交換，同時(shí)利用氯化氫的吸水性強(qiáng)的性質(zhì)，充分除去混合氣中水份。高沸塔的分離原理亦如此，只是對(duì)高沸塔 來(lái) 說(shuō) 易揮 發(fā)組分 VC，難 揮發(fā)組分為高沸點(diǎn)雜質(zhì)。 通過(guò)氣體的壓縮。 e)含氧：原料氣（主要存在氯化氫中）中含氧量較高時(shí)，將 威脅 安全生產(chǎn)，特別當(dāng)合成轉(zhuǎn)化率低， 造成尾氣放空中乙炔量較高時(shí)，氧在放空氣相中也被濃縮，就更有潛在危險(xiǎn)。而當(dāng)氯化氫過(guò)量太多，則不但增加原料 HCl 的消耗定額，還會(huì)增加已合成的氯乙烯與氯化氫再加成生成 1， 2— 二氯乙烷付產(chǎn)品的機(jī)會(huì)，進(jìn)而又造成電石消耗定額的上升。 2℃ 生產(chǎn)中采用 12— 16℃溫度控制范圍，脫水效果是很好的。 產(chǎn)品的包裝、貯存、運(yùn)輸： 高純度的氯乙烯液體單體用密閉貯槽貯存，用單體泵經(jīng)管道壓入聚 合單體貯槽，供聚合使用。 蒸氣壓：蒸氣壓力和溫度關(guān)系見(jiàn)表 1，也可按下式計(jì)算求出 VC 蒸氣壓力 logP=— +— 其式中 P 單位為絕對(duì)大氣壓， T 絕對(duì)溫度 K=273+t℃ VC 的潛熱見(jiàn)表 2： 潛熱： 蒸發(fā)或冷凝每克 VC 所需的熱量。因此，原料氣 C2H2和 HCl得水份必須盡量 除 去，工藝要求脫水后 C2H HCl混合氣的含水量應(yīng)在 %以下。 CH≡ CH+ HgCl2 ClCH＝ CH— HgCl HgCl2 Cl－ Hg－ CH－ CH－ HgCl ClCH＝ CHCl+ Hg2Cl2 ︱ ︱ Cl Cl 氯化亞汞 或者 CH≡ CH+ HgCl2 → Cl－ CH－ CH－ Cl→ Hg+ ClCH＝ CHCl ＼ ∕ Hg 影響 VC 合成的因素： a、 反應(yīng)溫度： 隨著反應(yīng)溫度上升， C2H2 合成 VC 速度大大加快，這對(duì)工業(yè)化生產(chǎn)是 十 分必要的。 HgCl2 + H2S → HgS+2HCl 3HgCl2+PH3 → （ HgCl） 3 +3HCl 工業(yè)生產(chǎn)采用 浸硝酸銀試紙?jiān)谝胰矘託庵胁蛔兩?，為合格?biāo)準(zhǔn)。 凈化（水洗、減洗）原理： 水洗是屬于一種氣體的吸收操作，亦即利用適當(dāng)?shù)囊后w吸收劑處理氣體混合物 ，使后者分離，水是最常用易得的吸收劑。此精餾過(guò)程必須依據(jù)：由塔底加熱 釜 (或稱再沸器 )使物料產(chǎn)生上升的蒸汽和由塔頂冷凝器使部分蒸汽冷凝為向下流的液體（又稱回流）這兩個(gè)條件。在塔板數(shù)及進(jìn) 進(jìn)料條件不變下，增大回流比，可使產(chǎn)品質(zhì)量上升，但相應(yīng)的增加了塔頂冷凝量及塔釜加熱量，一般情況下，不宜采用過(guò)大的回流比 ， 一般低沸塔德回流比在 5— 10 范圍，高沸塔德回流比在 — 范圍。再沸器所用蒸汽冷凝進(jìn)入蒸汽冷凝水回收裝置，定期送往氯化氫合成工序。 5 各崗位工藝控制指標(biāo)： VC 合成 、 C2H2總管壓力≤ , C2H2純度≥ %不含 S、 P，含氧≤ 1% . HCl 總管壓力≤ ， HCL 純度≥ %,含游離氯≤ % . HCl 預(yù)冷器出口溫度≤ 10℃、放酸罐液面≤ 2/3 . 乙炔總管溫度≤ 10℃ . C2H2/HCl 分子比： 1： ～ 、混合器溫度：≤ 40℃，冬季≤ 30℃ 、混脫一級(jí)石冷出口溫度： 5～ 9℃ 、混脫二級(jí)石冷出口溫度： 14177。將熱水塔溫度升至 80℃以上）。 c、分析鹽酸濃度是否達(dá)到指標(biāo)要求。 ． 1開(kāi)車后根據(jù)混脫下酸量及時(shí)打開(kāi)鹽酸貯罐上的進(jìn)酸總閥及平衡閥。 ． 正常操作： ． 3． 經(jīng)常與乙炔工序、氯化氫合成工序聯(lián)系，調(diào)整原料氣的純度和壓力，以滿足流量要求和生產(chǎn)需要，保證轉(zhuǎn)化率。 ． 3． 每小時(shí)進(jìn)行一次全系統(tǒng)的巡回檢查。 b、停再沸器蒸汽，注意降溫要慢。（注意此觸媒必須是該轉(zhuǎn)化器具有代表性的觸媒） 抽觸媒污水處理操作法： 、生產(chǎn) 任務(wù)： 將抽觸媒污水放入沉降池，加明礬溶液助沉，經(jīng)廢水高位槽進(jìn)入鋸末過(guò)濾器除去碳末及大部分汞，再經(jīng)活性炭過(guò)濾器吸附達(dá)標(biāo)，被處理達(dá)標(biāo)的污水，經(jīng)清水柳化氯堿公司 VCM 工序操作規(guī)程 22 泵送至抽媒真空泵。 b、點(diǎn)動(dòng)壓縮機(jī)仔細(xì)