[醫(yī)藥衛(wèi)生]藥物分析-文庫吧資料
2024-12-29 12:28本頁面
【正文】 算因素為 4. 特點 優(yōu)點： 經典的重量分析法 ， 專屬性 強 ， 結果準確 ， 不需特殊儀 器和基準物質 缺點： 操作繁鎖 、 費時 （ 三 ） 紫外分光光度法 維生素 B1片及注射液 吸收系數法定量 維生素 B1的紫外吸收隨溶液的 pH變化而變化 pH = 2： λmax = 246 pH = 7： λmax = 232～ 233， 255 可用差示分光光度法來消除背 景及輔料的干擾 1. 原理 激發(fā)波長 365nm，發(fā)射波長 435nm，對照法定量 （四）硫色素熒光法 異丁醇層蘭色熒光硫色素鐵氰化鉀維生素異丁醇 ?? ???? ??? N a O H1B+ NaOH + 鐵氰化鉀 + 異丁醇 + NaOH + 異丁醇 + NaOH + 鐵氰化鉀 + 異丁醇 + NaOH + 異丁醇 S d A b 對照液 供試液 2. 方法及計算 dSbACCRx???5 1????????????dSbAVdSbACVCgBmlRx數的供試品溶液中維生素 ?優(yōu)點： 靈敏度高， 代謝產物不干擾，適合臨床體液分析 缺點： 操作繁瑣 熒光受干擾因素多 3. 特點 第三節(jié) 維生素 C 一、結構與性質 OO HH OO C O HHC H2O H123456 維生素 C是一種不飽和的多羥基內酯化合物。12WO326H2O → (C12H17ClN4OS)2HCl+SiO2 （ 二 ） 硅鎢酸重量法 1. 原理 維生素 B1在酸性溶液中與硅鎢酸作用生成組成恒定的沉淀 ， 根據沉淀及供試品重量即可計算含量 。每 1ml高氯酸滴定液（ ） 相當于 C12H17ClOS 1. 硫色素反應 熒光消失H+O H蘭色熒光正丁醇 O H維生素 B 1 + K 3 [ F e ( C N ) 6 ] 硫色素維生素 B1 （ 2021） 【 鑒別 】 （ 1）取本品約 5mg，加氫氧化鈉試液 ，加鐵氰化鉀試液 5ml，強力振搖 2分鐘，放置使分層，上面的醇層顯強烈的藍色熒光；加酸使成酸性，熒光即消失；再加堿使成堿性，熒光又顯出 2. 氯化物的反應 （ 2021） 4. 硝酸鉛反應 3. 沉淀反應 )( 黑Pb S)NO(PbSNaSNaN a O HB維 生素2322Δ1色???? ???三、含量測定 （ 一 ） 非水堿量法 原料 滴定前須加入醋酸汞試液 ， 反應摩爾比為 1∶ 2。季銨 氨基 （二）性質 1. 溶解性 2. 具有紫外吸收 3. 硫色素反應 4. 分子中含兩個氮雜環(huán)，可與生物堿沉淀試劑反應生成組成恒定的沉淀 5. 氯化物的反應 二、鑒別試驗 維生素 B1在堿性溶液中 ， 可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素 。一、結構與性質 （一）結構 氨基嘧啶環(huán) 噻唑環(huán) 1. 維生素 B1（鹽酸硫胺）是由氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)通過亞甲基連接而成的季銨化合物 NNH3 C N H 2NSC H 3C H 2 C H 2 O H+ C l H C l 否 皂化 15% 3% 0 3% A328 A328 A328（校正） 皂化 皂化 亦稱皂化法 （ 適用于維生素 A醇 ） 溶劑：異丙醇 （ 2）第二法 等吸光度法 S (9~15單位 ) 300nm 310nm 325nm 334nm 測吸光度， 并測定吸收峰的波長 乙醇、 KOH 皂化 乙醚 異丙醇 Sol ? 判斷 ?max是否在 323～ 327nm之間 取未皂化樣品采用色譜法純化后再測定 ? 計算 325300AA是 否 ? 判斷 A300 /A325 是否大于 否 是 取未皂化樣品采用色譜法純化后再測定 ? 計算 A325(校正 )，并計算 f %1 0 0325325)(325???AAAf校正? ? 334310325325 260455528156 ???校正0 3% － 3% ? ?校正325A 325A ? ?校正325A 最大吸收波長是否在 323~327之間 否 是 是 否 計算 A325（校正） ，計算 f 值 A300/
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