氣相色譜檢測(cè)器ppt課件-文庫(kù)吧資料
2024-11-09 23:26本頁(yè)面
【正文】 線性范圍寬 靈敏度和零池（噴嘴）體積 屬于高靈敏度檢測(cè)器之一， 毛細(xì)管可直接插至噴嘴，池體積接近零，可消除柱后峰展寬。 收集極、極化極的位置一般 0~6mm。 氫火焰離子化檢測(cè)器 收集極、極化極的形狀和位置 極化極 可用鉑金、不銹鋼和鎳合金制作，并和噴嘴在同一平面。 氫火焰離子化檢測(cè)器 氫火焰離子化檢測(cè)器 噴嘴材料可用不銹鋼 、鉑、陶瓷和石英 陶瓷和石英因 化學(xué)惰性和 電絕緣性好 ? 常用。 因?yàn)榇藘?nèi)徑時(shí)，載氣和氫氣混合后從噴嘴流出的速度與氧從四周向火焰內(nèi)擴(kuò)散的速度達(dá)最佳配合。在氫火焰中的化學(xué)電離反應(yīng)如下： 氫火焰離子化檢測(cè)器 氫火焰離子化檢測(cè)器 ? FID的結(jié)構(gòu) 為一不銹鋼外殼，通常將噴嘴、收集極、極化極及點(diǎn)火線圈密封在內(nèi)，其性能取決于電離效率和收集效率。 重點(diǎn)了解烴類 飽和烴首先產(chǎn)生熱氫解作用，生成甲烷、乙烯和乙炔的混合物，非烷烴再加氫成飽和烴? CC的斷裂 ? 所有的碳轉(zhuǎn)化為甲烷。 為什么是“等碳響應(yīng)”呢？ 有必要進(jìn)一步了解其響應(yīng)機(jī)理，這也有利于檢測(cè)條件的選擇。 當(dāng)載氣和分離后的組分一起從柱后流出時(shí)，氫火焰中增加了組分被電離后產(chǎn)生的正、負(fù)離子和電子，從而使電路中收集的微電流顯著增加，即為該組分的信號(hào)。 氫火焰離子化檢測(cè)器 ? 原理 當(dāng)僅有載氣從柱后流出時(shí)，因載氣中的有機(jī)雜質(zhì)和流失的固定液在氫火焰中被電離成正、負(fù)離子。 是一種利用氫火焰作電離源，使有機(jī)物電離產(chǎn)生微電流而響應(yīng)的檢測(cè)器，是破壞性的質(zhì)量型檢測(cè)器。為防止鎢絲氣化，可在表面鍍金或鎳?！?1，電阻率為 1O6Ω鎢絲是一種廣泛應(yīng)用的熱敏元件，它的阻值隨溫度升高而增大，其電阻溫度系數(shù)為 103cm有利于分析永久性氣體。但池體溫度過低，被測(cè)試樣會(huì)冷凝在檢測(cè)器中。 兩個(gè)途徑提高橋流，以 提高熱絲溫度 及降低池體溫度。一般橋電流控制在 1OO～ 20OmA左右（ N2作載氣時(shí)為 100～ 150mAH2作載氣時(shí) 150～ 200mA為宜）。所以，增大電流有利于提高靈敏度。 載氣流速 對(duì)流速波動(dòng)很敏感，峰面積的響應(yīng)值反比于載氣流速，要求載氣流速 必須保持恒定，還會(huì)引起基線噪音和漂移增大 熱導(dǎo)檢測(cè)器 ? 橋電流 橋電流增加，使鎢絲溫度提高，鎢絲和熱導(dǎo)池體的溫差加大，氣體就容易將熱量傳出去，靈敏度就提高。如用氮?dú)庾鬏d氣時(shí)，有些試樣（如甲烷）的熱導(dǎo)系數(shù)比它大就會(huì)出現(xiàn)倒峰。 熱敏電阻的優(yōu)點(diǎn)： 熱敏電阻阻值大 熱敏電阻體積小 對(duì)載氣的波動(dòng)變化不明顯 熱導(dǎo)檢測(cè)器 熱敏電阻的缺點(diǎn)： 使用范圍受到一定限制 對(duì)溫度變化敏感，穩(wěn)定性差 對(duì)還原條件敏感，不能用氫作載氣 一般應(yīng)用范圍：痕量分析，小池體積 熱導(dǎo)檢測(cè)器 熱絲 目前最常用 對(duì)熱絲的要求： （電阻率、電阻溫度系數(shù)、強(qiáng)度、耐氧化） 常用熱絲的種類和性能對(duì)比 鎢絲、錸鎢絲 熱導(dǎo)檢測(cè)器 熱導(dǎo)池體 為一內(nèi)部加工成池腔和孔道的金屬體 不銹鋼 , 體積為 100~500?L. 通常， 熱導(dǎo)池體有三種流型（直通、擴(kuò)散、半擴(kuò)散） ? 性能特征 ?通用性 通用性響應(yīng) 響應(yīng)因子通用性好 ? 線性范圍 ? 靈敏度 熱導(dǎo)檢測(cè)器 ? 檢測(cè)條件的選擇（從提高靈敏度角度） ? 載氣種類 純度、流速 載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大，則靈敏度愈高。其中二臂為參比臂，另二臂為測(cè)量臂，將參比臂和測(cè)量臂接入惠斯通電橋，由恒定的電流加熱組成熱導(dǎo)的測(cè)量線路 熱導(dǎo)檢測(cè)器 熱敏元件是熱導(dǎo)檢測(cè)器的感應(yīng)元件，其阻值隨溫度而變化，可以是 熱敏電阻 或 熱絲 。由于四臂熱導(dǎo)池?zé)峤z的阻值比雙臂熱導(dǎo)池增加一倍，故靈敏度也提高一倍。 變化率與池腔和熱絲的幾何形狀有關(guān)即對(duì)熱絲 TCD，池體半徑越大，熱絲半徑和長(zhǎng)度越小，變化率越大。 熱導(dǎo)檢測(cè)器 熱導(dǎo)系數(shù)對(duì)熱絲溫度的影響 熱絲溫度對(duì)熱導(dǎo)系數(shù)求導(dǎo)，即變化率與橋電流平方及熱絲阻值成正比。 了解常用氣體的熱導(dǎo)率（課堂上給出相應(yīng)數(shù)據(jù)） 熱導(dǎo)檢測(cè)器 熱導(dǎo)檢測(cè)器 響應(yīng)機(jī)理 組分進(jìn)入測(cè)量臂池腔，由于氣體組成的改變 ?熱導(dǎo)系數(shù)的變化 ?從熱絲向池臂傳導(dǎo)熱量不同 ?兩臂熱絲溫度不同 ?阻值不同 ?電橋平衡破壞 ?產(chǎn)生信號(hào)。 如果是同方向變化，使響應(yīng)值加強(qiáng)，這時(shí)，檢測(cè)器在高流速時(shí)，靈敏度也高。 熱導(dǎo)檢測(cè)器 熱散失包括： 熱絲周圍氣體的熱傳導(dǎo) 熱絲的熱輻射 熱絲兩端導(dǎo)線傳導(dǎo) 質(zhì)量流量或稱載氣的強(qiáng)制對(duì)流 氣體的自然對(duì)流 熱傳導(dǎo)散熱比例越大， TCD性能越好。 看下圖 熱導(dǎo)檢測(cè)器 熱導(dǎo)檢測(cè)器 ? 響應(yīng)機(jī)理 先介紹一下 熱平衡 的概念 TCD 響應(yīng)是熱平衡被破壞的結(jié)果。只有載氣流過測(cè)量臂和參考臂時(shí)，由于氣體相同，從熱絲向池臂傳導(dǎo)的熱量，熱絲溫度恒定，阻值不變，電橋處于平衡，無(wú)信號(hào)輸出。 R R3為固定電阻， R R4為測(cè)量臂和參考臂熱絲 熱導(dǎo)檢測(cè)器 通過調(diào)節(jié)合適的載氣流速、橋電流及 TCD溫度至一定值后， TCD處于工作狀態(tài)。 熱導(dǎo)檢測(cè)器 ? 工作原理 熱導(dǎo)檢測(cè)器是根據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)原理制成的。 其操作原理、響應(yīng)機(jī)理和特征在 60年代已發(fā)展成熟。不同的組分的線性范圍不同。至 CA′之間為線性，線性范圍為 CA′／ CA。 R為檢測(cè)器響應(yīng)值， Ci為進(jìn)樣濃度。 下圖為不
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