氣相色譜儀維護(hù)ppt課件-文庫吧資料
2025-02-27 12:02本頁面
【正文】 次，需注意污染的試樣時(shí)清洗 10次左右。另外，在采樣時(shí)應(yīng)事先用溶劑等清洗注射器。 溶劑清洗 在柱內(nèi)流動(dòng)少量的有機(jī)溶劑，溶解高沸點(diǎn)成分后除去。 常見配件維護(hù) 毛細(xì)管柱的維護(hù) 柱的老化 柱箱溫度采用程序升溫上升到柱的最高使用溫度，通過載氣趕走柱子中高沸點(diǎn)成分（大約 12h），至基線走直為佳。 ▲取出浸泡一夜的玻璃襯管，立即用甲醇清洗 3次，然后再在甲醇中浸一小時(shí)左右。 ※ 干燥后，在 130150℃ 的柱溫箱中熱烘 2小時(shí)。因吸收己烷膨脹的進(jìn)樣墊容易損壞，操作時(shí)要小心。進(jìn)樣墊吸收己烷膨脹近 2倍，準(zhǔn)備口大的帶蓋的容器。 為了減少譜帶擴(kuò)展 ， 同時(shí)也是調(diào)節(jié)氫火焰檢測(cè)器靈敏度 ， 使氫氮比達(dá)到 1左右 ， 必須在色譜柱出口增加輔助尾吹氣 。此外 ， 柱容量小 ， 采用常規(guī)的進(jìn)樣方式 ， 無法控制這樣小的進(jìn)樣量 。 測(cè)量臂 ： 需要攜帶被分離組分的載氣流過，則連接在緊靠近分離柱出口處。 熱敏元件 ： 電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價(jià)廉易加工的鎢絲制成。 使用時(shí)需要調(diào)整三者的比例關(guān)系， 檢測(cè)器靈敏度達(dá)到最佳。 氣相色譜流程 (1) 氫焰檢測(cè)器（ FID） a. 在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流 電 壓（ 100— 300V）構(gòu)成一個(gè)外加電場(chǎng)。 9熱導(dǎo)檢測(cè)器； 10放大器； 11溫度控制器； 12數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)； （ 1） . 載氣系統(tǒng) ： 包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制 。色譜儀器維護(hù)與故障排除 科曉儀器公司技術(shù)部 色譜儀器維護(hù)與故障排除 色譜儀器維護(hù)與故障排除 GC基本結(jié)構(gòu) 常見故障排除 由峰形判斷故障 一、 GC基本結(jié)構(gòu) 1載氣鋼瓶； 2減壓閥； 3凈化干燥管； 4氣路控制器； 5流量計(jì) 。 6壓力表； 7進(jìn)樣器； 8色譜柱 。 （ 2） . 進(jìn)樣系統(tǒng) ： 進(jìn)樣器 (氣化室 )； （ 3） . 色譜柱： 填充柱（填充固定相）或毛細(xì)管柱（內(nèi)壁涂有固定液）； （ 4） . 檢測(cè)器 ： 可連接各種檢測(cè)器，以熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰檢測(cè)器最為常見 （ 5） . 記錄系統(tǒng)： 色譜工作站、記錄儀或數(shù)據(jù)處理儀； （ 6） . 溫度控制系統(tǒng) ： 柱室、氣化室和檢測(cè)室的溫度控制。 b. 氫焰檢測(cè)器需要用到三種氣體： N2 ：載氣攜帶試樣組分； H2 ：為燃?xì)猓? 空氣：助燃?xì)狻? 常見檢測(cè)器 （ 2）．熱導(dǎo)檢測(cè)器（ TCD） 池體 ： 一般用不銹鋼制成。 參考臂： 僅允許純載氣通過，通常連接在進(jìn)樣裝置之前。 C D GC進(jìn)樣系統(tǒng) （ 1）、毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng) a分流進(jìn)樣作用 ： 毛細(xì)管柱的載氣體積流量比填充柱低得多 ， 將樣品從氣化室沖洗到色譜柱需要較長的時(shí)間 ， 導(dǎo)致進(jìn)樣器內(nèi)色譜區(qū)帶嚴(yán)重?cái)U(kuò)張 。 b尾吹氣路作用 ： 由于毛細(xì)管柱的載氣體積流量很小 ， 進(jìn)入檢測(cè)器后發(fā)生突然減速 ， 引起色譜峰擴(kuò)張 。 (2)填充柱進(jìn)樣系統(tǒng) 二、常見故障排除
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