【正文】 供試品溶液 8181。（香連丸） 例 2 取本品 3g，精密稱定，加水 10ml 使溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié) pH 值至 1～ 2，通過 001 7 型 (732)Na型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱 (內(nèi)徑： 2cm，柱高： 15cm)，用水洗脫至洗脫液近無色，棄去洗脫液 ，再用 2mol/L 氨溶液 150ml 洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至 10ml量瓶中， 25 加甲醇至刻度，搖勻，靜置，取上清液作為供試品溶液。l，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以甲苯 乙酸乙酯 異丙醇 甲醇 水(4:2:1:1:)為展開劑，在 另槽中加入等體積的濃氨試液，預(yù)飽和 15 分鐘，展開，展距 10cm，取出，晾干，照薄層色譜法 (附錄Ⅵ B 薄層色譜掃描法 )進(jìn)行熒光掃描，激發(fā)波長：λ =366nm，測量供試品熒光強(qiáng)度的積分值與對(duì)照品熒光強(qiáng)度的積分值，計(jì)算，即得。l、對(duì)照品溶液 2181。g 的溶液，作為對(duì)照品溶液。書寫格式舉例如下： 例 1 取本品適量，研細(xì)，取約 ，精密稱定，置索氏提取器中，加鹽酸 甲 醇 (1:100)的混合溶液適量，加熱回流提取至提取液無色，將提取液轉(zhuǎn)移至 100ml 量瓶中，用少量上述混合溶液洗滌容器，洗液并入同一量瓶中，加上述混合溶液至刻度，搖勻，精密量取 10ml，置 50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。（龍牡壯骨顆粒） （ 4） 薄層色譜掃描法 薄層色譜掃描法用于中藥制劑的含量測定，視品種具體情況可選擇反射方式的吸收法或熒光法，用雙波長或單波長掃描。 測定法 取對(duì)照品溶液與供試品溶液，照原子吸收分光光度法 (附錄Ⅴ 24 D 第一法 )，在 的波長處測定，計(jì)算，即得。 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品，混勻，取適量，研細(xì)，取 ，精密稱定，置 100ml量瓶中，加水 10ml使?jié)駶?，加稀鹽酸 5ml 使溶解，加水至刻度，搖勻，濾過。書寫內(nèi)容分為對(duì)照品溶液的制備、供試品溶液的制備、測定法項(xiàng)，并規(guī)定含量限度。 本品每粒含總黃酮以無水蘆?。?C27H30O16）計(jì)，不得少于 26mg。照紫外－可見分光光度法（附錄Ⅴ A），在 500nm 波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。精密量取 10ml，置 100ml 量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得（每 1ml 中含無水蘆丁 ）。書寫格式舉例如下?！皹?biāo)準(zhǔn)曲線的制備”需敘述用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的對(duì)照品溶液和空白溶液的配制、測定波長及繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的要求。書寫內(nèi)容分為對(duì)照品溶液的制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備、供試品溶液的制備、測定方法項(xiàng)，并規(guī)定含量限度。（九一散） （ 3） 分光光度法 分光光度法用于中藥制劑的含量測定，視品種具體情況可選用紫外－可見分光光度法和原子吸收分光光度法。每 1ml 硫氰酸銨滴定液 ()相當(dāng)于 的氧化汞 (HgO)。 22 本品含生物堿以蝙蝠葛堿 (C38H44N2O6)計(jì)，應(yīng)為標(biāo)示量的 ％～％。 例 1 取本品 20 片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量 (約相當(dāng)于總生物堿 80mg)置具塞錐形瓶中，加乙酸乙酯 25ml，振搖 30 分鐘，濾過，用乙酸乙酯 10ml 分三次洗滌容器及濾渣，洗液與濾液合并，置水浴上蒸干，加無水乙醇 10ml使溶解，精密加硫酸滴定液 () 25ml 與甲基紅指示液 2 滴，用氫氧化鈉滴定液 ()滴定，將滴定結(jié)果 用空白試驗(yàn)校正，即得。（西瓜霜潤喉片） （ 2） 容量法 容量法包括酸堿滴定法、銀量法、容量沉淀滴定法、絡(luò)合滴定法、碘量法、重鉻酸鉀法和硫氰酸銨滴定法。 例 西瓜霜 取本品 60 片，精密 稱定，研細(xì)，取約 18g，精密稱定，加水 150ml，振搖 10 分鐘，離心，濾過，沉淀物用水 50ml分 3次洗滌，離心，濾過，合并濾液，加鹽酸 1ml，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱氯化鋇試液使沉淀完全，置水浴上加熱 30分鐘，靜置 1小時(shí)，用無灰濾紙或已熾灼至恒重的石氏坩堝濾過，用水分次洗滌沉淀，至洗液不顯氯化物的反應(yīng)時(shí)為止，干燥，并熾灼至恒重，精密稱定，與 ，計(jì)算，即得。 鑒別所用試劑試藥的名稱應(yīng)規(guī)范（見附錄）。如果所用的方法已收載于《中 21 國藥典》附錄中，應(yīng)引用附錄。 含量測定項(xiàng)的書寫格式因測定方法不同而異。 一般情況下應(yīng)規(guī)定含量的下限；毒性藥 以及在規(guī) 格項(xiàng)注明被測成分標(biāo)示量的藥品應(yīng)規(guī)定含量的上限和下限。 應(yīng)首選君藥、貴重藥、毒性藥的已知有效成分和特征成分作為含量測定指標(biāo)。在無干擾的情況下，也可選用容量法、重量法和分光光度法測定某類成分。本品含揮發(fā)性醚浸出物不得少于 ％。本品每片含醇溶性浸出物不得少于 80mg。本品含醇溶性浸出物不得少于 ％。 如采用的方法與藥典通則項(xiàng)下的方法一致， 則不在詳細(xì)敘述操作過程，如不同，則詳細(xì)敘述。 設(shè)立的項(xiàng)目必須有針對(duì)性，確有控制質(zhì)量的意義。 （ 7） 對(duì)含毒性藥的品種，應(yīng)制定已知毒性成分的限量檢查。（小金丸） （ 6） 當(dāng)附錄中規(guī)定的檢查方法為兩種或兩種以上時(shí)，在引用附錄的同時(shí)還須注明所用的方法，以避免由于選擇方法不當(dāng)而影響檢驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)性。 （癬濕藥水） （ 5） 如果取消制劑通則中規(guī)定的某項(xiàng)檢查時(shí)，須在 [檢查 ]項(xiàng)中予以說明。每 1ml氫氧化鈉滴定液（ ）相當(dāng)于 的醋酸（ C2H4O2）。最高溫度不得低于 75℃。 例 1 熱效應(yīng) 取本品 2 袋，除去外包裝，抖動(dòng) 10～ 15 分鐘，將兩袋的無孔面對(duì)合，將精度為177。 8％的規(guī)定。 例 裝量差異 取本品 10袋，依法（中國藥典 2020年版一部附錄Ⅰ A）檢查。 其他 應(yīng)符合糖漿劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄Ⅰ H）。 例 [檢查 ] 相對(duì)密度 應(yīng)不低于 （附錄Ⅶ A）。 書寫要求如下： （ 1） 當(dāng)檢查項(xiàng)目及方法與制劑通則中的有關(guān)規(guī)定相同時(shí)，應(yīng)寫成“應(yīng)符合劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（注明附錄編號(hào)）”。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰。照氣相色譜法 (附錄Ⅵ E)試驗(yàn)，以聚乙二醇戊二酸酯為固定相，涂布濃度為 ％，柱 長為 2m，柱溫為 75℃。 例 取本品 8 片，除去蓋襯，剪成小塊，置 250ml 圓底燒瓶中，加水100ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，再加乙酸乙酯 5ml，加熱回流 40 分鐘，將揮發(fā)油測定器中的液體移至分液漏斗中，分取乙酸乙酯層，用鋪有無水硫酸鈉的漏斗濾過，濾液作為供試品溶液。采用揮發(fā)油對(duì)照提取物作對(duì)照時(shí)，供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照提取物特征峰保留時(shí)間相同的色譜峰。（百令膠囊） （ 5） 氣相色譜法 鑒別中藥制劑中的揮發(fā)油或多種揮發(fā)性成分可采用氣相色譜法。 時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相 A（％） 流動(dòng)相 B（％） 0～ 15 0 100 15～ 45 0→ 15 100→ 85 分別吸取腺苷含量測定項(xiàng)下的供試品溶液及上述對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶 液各 20μ l，注入液相色譜儀。照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）試驗(yàn)，以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流 動(dòng)相 A，以，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為 260nm。 例 2 取發(fā)酵蟲草菌粉（ CSCQ80）對(duì)照藥材 ，同腺苷含量測定項(xiàng)下供試品溶液的制備方法，制成對(duì)照藥材溶液?！? 例 1 取本品，照總氨基酸含量測定項(xiàng)下的方法試驗(yàn)。當(dāng)色譜條件與含量測定項(xiàng)一致 時(shí)，可簡寫成“取本品，照〔含量測定〕項(xiàng)下的方法試驗(yàn)。該方法要求選擇適宜的色譜柱、流動(dòng) 17 相和檢測器等條件，采用對(duì)照品、對(duì)照藥材或?qū)φ仗崛∥镒鲗?duì)照，觀察液相色譜圖，供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰，或與對(duì)照藥材、對(duì)照提取物特征峰保留時(shí)間相同的色譜峰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的五個(gè)橙色熒光斑點(diǎn)；用 氨蒸氣熏后，日光下檢視，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；噴以 5％香草醛硫酸溶液，在 105℃加熱數(shù)分鐘，日光下檢視，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上， 分別 顯相同顏色的斑點(diǎn) 或熒光斑點(diǎn) 。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。當(dāng)供試品色譜中的斑點(diǎn)不能與對(duì)照藥材的所有斑點(diǎn)一一對(duì)應(yīng)時(shí)，可寫成顯相同顏色的幾個(gè)斑點(diǎn)（例 6）或主斑點(diǎn)（例 7），必要時(shí)應(yīng)明確斑點(diǎn)的顏色。 、檢視及觀察結(jié)果 在薄層鑒別中，使用的顯色劑分為通用顯色劑和專屬性顯色劑；檢視 16 方法分為在日光和紫外光燈（ 365nm或 254nm）下檢視；觀察結(jié)果為在日光下觀察相同顏色的斑點(diǎn)（例 1），在紫外光下觀察相同顏色的熒光斑點(diǎn)（例2）。如“三氯甲烷 甲醇 水（ 65:35:10）”應(yīng)寫成“三氯甲烷 甲醇 水（ 13:7:2）”。（七味都?xì)馔瑁? 薄層鑒別所用展開劑多為用多種溶劑按不同比例配制成的混合溶液，溶劑的排列順序以極性小的在前、極性大的在后。（七味鐵屑丸） 例 2 吸取供試品溶液 8μ l 與對(duì)照藥材溶液 4μ l，分別點(diǎn)于……。 例 1……加在中性氧化鋁柱（ 200～ 300目， 10g，內(nèi)徑為 ）上，…… （復(fù)方川貝精片） 例 2……加在中性氧化鋁柱（目， 5g，內(nèi)徑為約 ，濕法裝柱，用乙醇約 30ml 預(yù)洗）上，…… （左金丸） 應(yīng)明確樹脂的型號(hào)，在括號(hào)內(nèi)注明柱內(nèi)徑、柱高，必要時(shí)注明對(duì)柱子的預(yù)處理方法。（胃腸安丸） 例 3 再取三七皂苷 R1對(duì)照品、人參皂苷 Rb1對(duì)照品、人參皂苷 Rg1對(duì)照品，分別加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。（補(bǔ)腎益腦片） 常用書寫格式舉例如下： 例 1 另取梔子苷對(duì)照品，加甲醇制成每 1ml含 1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 （木香檳榔丸） 例 3 另取麥冬對(duì)照藥材 2g，加水煎煮 30分鐘，濾過，濾液濃縮至 40ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。 例 1 另取當(dāng)歸對(duì)照藥材 1g，加乙醚 10ml，超聲處理 5 分鐘，濾過，濾液作為對(duì)照藥材溶液。l…… （ 復(fù)方羅布麻顆粒 ） 14 溶液的制備 應(yīng)按操作步驟敘述制備過程。 例 ：取熊果酸對(duì)照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備應(yīng)根據(jù)具體操作步驟，敘述供試品的取樣量、提取分離過程、供試品溶液制成量等。此法要求選擇適宜的薄層板、展 開劑及顯色方法，使圖譜達(dá)到斑點(diǎn)清晰、分離度好的要求。取濾液 2ml，加氨試液至溶液呈中性后，加醋酸氧鈾鋅試液 1ml，即生產(chǎn)黃色沉淀；另取濾液 2ml，加氯化鋇試液 1滴，即生成白色沉淀，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。（大黃清胃丸） 例 2 取本品 ，加稀鹽酸 5ml，充分?jǐn)噭?，加熱煮?2～ 3 分鐘，濾過，濾液顯鐵鹽 (附錄Ⅳ )的鑒別反 應(yīng)。如果實(shí)驗(yàn)操作與附錄中收載的一般鑒別試驗(yàn)的方法完全相同，文字上則不必重復(fù)敘述（例 1，例 2）；如果僅采用附錄收載的多個(gè)方法中的部分方法時(shí)，則須寫出完整的操作步驟及反應(yīng)結(jié)果（例 3， 13 例 4）。為保證鑒別方法的專屬性，通常需要對(duì)供試品進(jìn)行分離和純化處理。薄壁細(xì)胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群；內(nèi)皮層細(xì)胞垂周壁波狀彎曲，較厚，木化，有稀疏細(xì)孔溝（澤瀉）。果皮表皮細(xì)胞橙黃色，表面觀類多角形，垂周壁連珠狀增厚（山茱萸）。m（麥冬）。草酸鈣針晶成束或散在，長 24～ 50181。m（茯苓）。m，臍點(diǎn)短縫狀或人字狀（山藥）?！狈珠_。對(duì)于以 貴重藥和細(xì)料藥原粉入藥的品種，應(yīng)盡可能設(shè)立顯微鑒別項(xiàng)。鑒別項(xiàng)的書寫順序?yàn)轱@微鑒 12 別、理化鑒別、光譜鑒別、薄層色譜鑒別、高效液相色譜鑒別及氣相色譜鑒別。 （ 5） 氣霧劑和噴霧劑品種應(yīng)先說明其劑型，再描述內(nèi)裝藥液的性狀； （ 6） 外用藥和毒性藥不要求描述味。氣特異，味微苦、辛。 包衣夾層片 本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯灰褐色層與白色層，或顯灰褐色，夾雜有少許白點(diǎn)；氣微，味微苦。 （ 3） 包衣片應(yīng)先 說明包衣材料，再描述片心的顏色；夾層片還應(yīng)對(duì)夾層的顏色進(jìn)行描述。如： 薄膜衣丸 本品為薄膜衣水丸，除去包衣后顯棕褐色；味咸、微苦、辛。 （ 2） 糖衣丸和薄膜衣丸應(yīng)先說明包衣材料及丸的類型，再描述丸心的顏色。 （ 1）丸劑、顆粒劑、散劑等 多數(shù)劑型 ， 先描述顏色，再描述外觀形狀。復(fù)合顏色的描述則以輔色在前主色在后。一般情況下，制劑的顏色可以定為一定的顏色范圍，描述的順序由淺至深。描述顏色時(shí)應(yīng)盡量避免使用不確切詞 11 匯。（保婦康栓） 性狀項(xiàng)內(nèi)容應(yīng)依次描述藥品的顏色、外觀形狀、氣味。 （三味蒺藜散） （ 18） 栓劑 例 以上二味， 加入適量乙醇中，攪拌使溶解。將上述兩種干膏粉合并，用適量水溶解，趁熱均勻噴灑于牡荊葉等三味的碎末上，攪拌至藥液被吸盡，于 115℃以下干燥，分裝于紗紙袋中，制成袋泡茶 1000 袋，即得。（板藍(lán)根茶） 例 2 盒裝茶及