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分析試樣的采取和預(yù)處理-文庫吧資料

2025-05-20 15:42本頁面
  

【正文】 高溫 下加熱,利用試樣與溶劑發(fā)生的 復(fù)分解反應(yīng) ,使試樣的全部組分轉(zhuǎn)化成 易溶于水或酸 的化合物。 常用溶劑有:水、酸和堿。 試樣的分解: 注意被測組分的保護(hù) ①試樣分解必須完全,處理后的溶液中不得殘留原試樣的細(xì)屑或粉末; ②在試樣分解過程中不損失待測組分; ③不應(yīng)引入待測組分和干擾物質(zhì)。 采取尿液的器具使用前應(yīng)用稀硝酸浸泡,再用蒸餾水洗凈并烘干備用。 尿液(常用的分析試樣) 絕大部分毒物及其代謝產(chǎn)物主要由腎經(jīng)膀胱、尿道隨尿液排出。 ※ 如果要測定生物試樣中金屬元素的含量,在處理試樣時應(yīng)注意避免金屬器械的污染,試樣應(yīng)保存在聚乙烯瓶中。 2. 采樣量:植物干樣 1kg,新鮮試樣以含水量 80% ~ 90%計,至少 5kg。 2. 動物(包括人): ( 1)植物體內(nèi)的營養(yǎng)成分、農(nóng)藥殘留; ( 2)動物體內(nèi)的藥物及代謝產(chǎn)物、糖類及有關(guān)化合物、脂類及長鏈脂肪酸化合物、維生素及輔酶類化合物、核苷、核苷酸及其衍生物、磷酸酯類化合物、固醇類化合物、胺、酰胺、氨基酸、多肽、蛋白質(zhì)及其衍生物和某些生物大分子(相對分子質(zhì)量在數(shù)千萬至數(shù)百萬之間)等。 五、生物試樣的采取與制備 1. 生物試樣:植物的花、葉、莖、根和種子等。 ① 溶液吸收法:主要用于采集氣態(tài)和蒸氣狀態(tài)物質(zhì)。 常用的 采樣儀器 :注射器、塑料袋和采樣管等。 2. 采樣方法 直接采樣法: 當(dāng)氣體中待測物濃度較高,或測定方法較靈敏,用少量氣體試樣就可以滿足測定要求時使用直接采樣。若研究大氣污染對人體的影響,采樣口高度以人的呼吸帶為準(zhǔn),一般離地面 。 ( 2)人口、工業(yè)和交通密集地區(qū)布點要多些,人口密度小的地方和農(nóng)村可少布點。 四、氣體試樣的采取 采樣點的布設(shè)原則 ( 1)大氣的污染成分隨時間空間變化,受氣象、季節(jié)、地形和地物等因素的影響很大,因此采取大氣污染物試樣,必須在監(jiān)測區(qū)中同時進(jìn)行多點布設(shè)。 控制水樣的 pH 加入化學(xué)試劑 冷凍或冷藏等 冷凍或冷藏 溫度一般控制在 4℃ 以下 加入化學(xué)試劑法: 所加化學(xué)試劑與水樣性質(zhì)和測定項目有關(guān),其基本要求是不干擾對待測物的測定。 ② 水樣的貯存時間 清潔水樣: 不應(yīng)超過 72h 輕度污染水樣:不應(yīng)超過 48h 嚴(yán)重污染水樣:不應(yīng)超過 12h ※ 如果試樣中的待測組分見光后可能發(fā)生反應(yīng),則應(yīng)將 其貯存于棕色容器中避光保存。 ① 減緩水樣的生物化學(xué)作用。 ④ 避免沉淀或結(jié)晶析出導(dǎo)致的組分變化。 當(dāng)要檢測試樣中的有機(jī)物時,宜選用 玻璃器皿 ;要測定試樣中微量的金屬元素時,則宜選用 塑料取樣器 ,以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測組分的影響。 采取的試樣可以分別進(jìn)行分析,其結(jié)果代表相應(yīng)部位物料的組成; 欲知物料的平均組成,則需要將取得的各份試樣混合均勻后進(jìn)行分析。 ( 1)如果液體物料貯于一批較小的容器中,應(yīng)從 中隨機(jī)選取若干子樣混合均勻后作為試樣。 ( 四)粉狀或松散物料試樣 鹽類、化肥、農(nóng)藥和精礦等組成比較均勻,如果物料是包裝成桶及袋等,則首先應(yīng)從一批包裝中選取若干件,然后用適當(dāng)?shù)娜悠髟诓煌课徊扇∩倭吭嚇?,混合均勻后作為分析試樣? 由于金屬經(jīng)高溫熔煉,組成比較均勻 . 由于表面和內(nèi)部的凝固時間不同,鐵和雜質(zhì)的凝固溫度也不一樣,因此表面和內(nèi)部的組成是不均勻的。 風(fēng)干的 方法 :將采取的土樣全部倒在塑料薄膜上,壓碎土塊, 除去植物根莖、葉片、石礫等雜質(zhì) ,鋪成薄層,在室溫下經(jīng)常翻動,并防止陽光直射及塵土落入。 風(fēng)干時 注意 :除去植物根莖、葉片、石礫等; 避免陽光直射、落入灰塵等。 依據(jù)測定項目,
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