分析試樣的采取和預(yù)處理(完整版)
【正文】 采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，則其檢驗結(jié)果也將毫無價值，甚至得出錯誤結(jié)論，造成重大經(jīng)濟損失以至誤傷人命，釀成大禍。以便試樣的粒度小到能通過要求的篩孔。 風(fēng)干時 注意 ：除去植物根莖、葉片、石礫等； 避免陽光直射、落入灰塵等。 （ 1）如果液體物料貯于一批較小的容器中，應(yīng)從 中隨機選取若干子樣混合均勻后作為試樣。 ① 減緩水樣的生物化學(xué)作用。 （ 2）人口、工業(yè)和交通密集地區(qū)布點要多些，人口密度小的地方和農(nóng)村可少布點。 ① 溶液吸收法：主要用于采集氣態(tài)和蒸氣狀態(tài)物質(zhì)。 ※ 如果要測定生物試樣中金屬元素的含量，在處理試樣時應(yīng)注意避免金屬器械的污染，試樣應(yīng)保存在聚乙烯瓶中。 常用溶劑有：水、酸和堿。 Na2CO3和 K2CO3 (1:1)的混合物，熔點降低至 700℃ 左右。 不足：因少數(shù)元素?fù)]發(fā)或器壁上沾附金屬可能造成損失。將燃燒生成的 CO2和 H2O分別用預(yù)先稱量并盛有適當(dāng)吸收劑的吸收管吸收，由吸收管增加的質(zhì)量，可分別計算出有機試樣中碳和氫的含量。 如果測定的是生物試樣中的生物或有機小分子以及生物大分子組分，就不能采用消化法處理樣品。 （二）蛋白質(zhì)的除去 在含蛋白質(zhì)的試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯ㄈ缬袡C溶劑或中性鹽），使蛋白質(zhì)脫水而沉淀，離心后取上清液用于分析。但中性鹽的濃度增加至一定時，蛋白質(zhì)的溶解度又逐漸下降，直至有沉淀析出，稱為“鹽析”現(xiàn)象。 四、利用微波法預(yù)處理試樣 1. 微波的特點： ① 容易被某些極性物質(zhì)（水、酸、堿及含水分的物 質(zhì)等）吸收； ② 可以穿透玻璃、石英、陶瓷、塑料及紙張等； ③ 金屬（如銅、鐵、鋁等）、 ④ 合金只能反射微波 2. 微波法預(yù)處理試樣的特點： ① 加熱速度快，消解能力強，縮短熔樣時間 ② 試劑用量少，空白值低 ③ 可避免揮發(fā)損失和試樣的污染，提高分析結(jié)果 的準(zhǔn)確度和精密度 ④ 環(huán)境友好 ⑤ 有利于實現(xiàn)試樣預(yù)處理自動化 。 溶液的 pH對蛋白質(zhì)的溶解度和穩(wěn)定性影響很大，應(yīng)盡量避免酸、堿度過高。 中性鹽：氯化銨或硫酸銨的飽和溶液 透析法和超濾法也可以除去試樣中的蛋白質(zhì)。 （一）生物組織細(xì)胞的破碎方法 機械法： 通過機械運動產(chǎn)生的剪切力的作用使組織細(xì)胞破 碎的方法。 （二）濕式消化法 將試樣與硝酸和硫酸混合物一起置于克氏燒瓶內(nèi)，在一定溫度下進(jìn)行煮沸，其中硝酸能破壞大部分有機物，在煮解過程中，硝酸逐漸揮發(fā)，最后剩余硫酸。 硝酸鎂是常用的助劑之一。 （ 三）燒結(jié)法（半熔法） 將試樣和溶劑混合，小心加熱至熔結(jié)。 （二）熔融法 1. 酸熔法 將試樣與 固體熔劑 混合，在 高溫 下加熱，利用試樣與溶劑發(fā)生的 復(fù)分解反應(yīng) ，使試樣的全部組分轉(zhuǎn)化成 易溶于水或酸 的化合物。 尿液（常用的分析試樣） 絕大部分毒物及其代謝產(chǎn)物主要由腎經(jīng)膀胱、尿道隨尿液排出。 五、生物試樣的采取與制備 1. 生物試樣：植物的花、葉、莖、根和種子等。若研究大氣污染對人體的影響，采樣口高度以人的呼吸帶為準(zhǔn)，一般離地面 。 ② 水樣的貯存時間 清潔水樣： 不應(yīng)超過 72h 輕度污染水樣：不應(yīng)超過 48h 嚴(yán)重污染水樣：不應(yīng)超過 12h ※ 如果試樣中的待測組分見光后可能發(fā)生反應(yīng)，則應(yīng)將 其貯存于棕色容器中避光保存。 采取的試樣可以分別進(jìn)行分析，其結(jié)果代表相應(yīng)部位物料的組成； 欲知物料的平均組成，則需要將取得的各份試樣混合均勻后進(jìn)行分析。 風(fēng)干的 方法 ：將采取的土樣全部倒在塑料薄膜上，壓碎土塊， 除
公司管理相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1