分析試樣的采取和預(yù)處理(存儲版)
【正文】 留原試樣的細屑或粉末； ②在試樣分解過程中不損失待測組分； ③不應(yīng)引入待測組分和干擾物質(zhì)。 適用對象：堿性試樣或中性氧化物 2. 堿熔法 常用熔劑： Na2CO K2CO NaOH、 KOH、 Na2O2等。 二、有機試樣的分解 通常采用的方法：干式灰化法，濕式消化法 （一）干式灰化法 依靠加熱或燃燒使試樣灰化分解，將所得灰分溶解后分析測定。 燃燒法： 用于測定有機試樣中的碳及氫元素。 三、生物試樣的預(yù)處理 生物試樣的預(yù)處理方法與測定對象有關(guān)。 常用的化學(xué)試劑有：氯仿、甲苯、丙酮或丁醇等有機溶劑，以及十二烷基硫酸鈉與氯化十二烷基吡啶等表面活性劑。 （三）生物大分子的提取 影響提取的因素 ： 目標物在提取溶劑中的溶解度的大??； 由固相擴散到液相的難易； 溶劑的 pH和提取時間； 稀鹽溶液和緩沖溶液對蛋白質(zhì)的穩(wěn)定性好且溶解度大，是最常用的蛋白質(zhì)和酶的提取液。預(yù)制備具有活性的蛋白質(zhì)和酶， 提取操作一般要求在 5℃ 以下的低溫進行。 提取的溫度 對提取效果有明顯的影響。 無機鹽沉淀蛋白質(zhì)是可逆的，即將蛋白質(zhì)稀釋后仍具有生理活性，而有機溶劑沉淀蛋白質(zhì)是不可逆的。 常用的方法： 反復(fù)凍融法 急熱驟冷法 超聲波破碎法 化學(xué)破碎法： 通過各種化學(xué)試劑對細胞膜的作用使細胞破碎的方法。 優(yōu)點： 是速度快 缺點： 是因加入試劑而引入雜質(zhì) 因此宜盡可能使用高純度的試劑 。 氧瓶燃燒法： 將試樣包在定量濾紙內(nèi)，用鉑金片夾牢，放入充滿氧氣 并盛有少量吸收液的錐形瓶中進行燃燒，試樣中的鹵素、硫、磷及金屬元素分別形成鹵素離子、硫酸根、磷酸根及金屬氧化物或鹽類等而被溶解在吸收液中。 燒結(jié)法通常在瓷坩堝中進行。 常用熔劑：焦硫酸鹽 (K2S2O7)。 采取尿液的器具使用前應(yīng)用稀硝酸浸泡，再用蒸餾水洗凈并烘干備用。 2. 動物（包括人）： （ 1）植物體內(nèi)的營養(yǎng)成分、農(nóng)藥殘留； （ 2）動物體內(nèi)的藥物及代謝產(chǎn)物、糖類及有關(guān)化合物、脂類及長鏈脂肪酸化合物、維生素及輔酶類化合物、核苷、核苷酸及其衍生物、磷酸酯類化合物、固醇類化合物、胺、酰胺、氨基酸、多肽、蛋白質(zhì)及其衍生物和某些生物大分子（相對分子質(zhì)量在數(shù)千萬至數(shù)百萬之間）等。 2. 采樣方法 直接采樣法： 當(dāng)氣體中待測物濃度較高，或測定方法較靈敏，用少量氣體試樣就可以滿足測定要求時使用直接采樣。 控制水樣的 pH 加入化學(xué)試劑 冷凍或冷藏等 冷凍或冷藏 溫度一般控制在 4℃ 以下 加入化學(xué)試劑法： 所加化學(xué)試劑與水樣性質(zhì)和測定項目有關(guān)，其基本要求是不干擾對待測物的測定。 當(dāng)要檢測試樣中的有機物時，宜選用 玻璃器皿 ；要測定試樣中微量的金屬元素時，則宜選用 塑料取樣器 ，以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測組分的影響。 由于金屬經(jīng)高溫熔煉，組成比較均勻 . 由于表面和內(nèi)部的凝固時間不同，鐵和雜質(zhì)的凝固溫度也不一樣，因此表面和內(nèi)部的組成是不均勻的。 4. 采樣量： 根據(jù)分析項目確定， 一般要求 1Kg左右。 ，價態(tài)或含量等發(fā)生 變化，需要用合理的方式保存。 注意 ：所采試樣應(yīng)具有高度的代表性，采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。 破碎：粗碎、中碎、細碎和研磨。 風(fēng)干的 好處 ：可以避免因微生物的作用引起的土壤發(fā)霉變質(zhì)，且風(fēng)干后的試樣容易混合均勻，分析結(jié)果的重復(fù)性與準確性都比較好。 三、 液體試樣的采取和保存 1. 采樣點的設(shè)置 （液體的分布特點、均勻程度） 根據(jù)監(jiān)測目的、液體試樣的利用情況、均勻性 等確定。 ② 減少組分的揮發(fā)損失。采樣點應(yīng)設(shè)在監(jiān)測區(qū)具不同濃度污染物的地方，才能準確
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