分析試樣的采取和預處理(已修改)
2025-05-28 15:42 本頁面
【正文】 第二章 分析試樣的采取和預處理 Chapter 2 Sampling and Pretreatment 第一節(jié) 分析試樣的采取與制備 第二節(jié) 分析試樣的預處理 定量分析的一般步驟： 試樣的采取與制備 試樣的預處理 干擾組分的掩蔽與分離 測定 分析結果的計算與評價 分析試樣的采集（采樣）： 一般先從大批物料中采取有代表性的最初試樣（原始試樣），然后再制備成供分析使用的最終試樣（分析試樣） 。 注意 ：所采試樣應具有高度的代表性，采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。 第一節(jié) 分析試樣的采取與制備 盡管一系列檢驗工作非常精密、準確，但如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，則其檢驗結果也將毫無價值，甚至得出錯誤結論，造成重大經濟損失以至誤傷人命，釀成大禍。 正確采樣的意義 : 一 、 采取試樣的一般原則 ， 詳細了解采樣對象及其周圍的環(huán)境等 。 ，即試樣的組成必須能夠代表物料整體的平均組成。 。 ，價態(tài)或含量等發(fā)生 變化，需要用合理的方式保存。 二、固體試樣的采取 （ 一 ） 礦石試樣 礦石物料的存在形態(tài) 、 硬度和組成均可能存在較大的差異 ， 取樣時 要根據物料的堆放情況 ， 從不同的部位和深度合理選取采樣點 。 去除濕存水的目的： 為了便于比較試樣中各組分質量分數的高低 。 破碎：粗碎、中碎、細碎和研磨。以便試樣的粒度小到能通過要求的篩孔。 混合 過篩 縮分 破碎 表示方法：相對不含濕存水的干基試樣 去除方法：烘干一般在 （ 100 ～ 105℃ ） 風干 、 真空干燥 （ 受熱易分解的物質 ） 3. 固體試樣的制備 篩分時，所有的顆粒都必須通過要求的標準篩孔，不可將粗顆粒試樣隨意棄去 破碎 過篩 混勻 縮分 粗碎 篩分 (4~6號 ) 中碎 篩分 (20號） 研磨 分析試樣 縮分 縮分 縮分 1號 (分析 ) 2號 (備查 ) 破碎過篩混勻縮分固體試樣取樣的制備 縮分：將已破碎、過篩后的原始試樣進一步破碎、過篩并逐步縮小其量的過程。 縮 分：四分法 m 每次縮分出試樣的最小質量（ kg） d 為樣品顆粒的最大直徑（ mm） K與 a為 經驗常數 通常： K值在 ～ a值在 ～ m=Kd2 1. 采樣點的布設 棋盤式布點法：（面積中等，地形開闊但土壤較不均勻的地塊） （二）土壤試樣 梅花式布點法： 5點式（面積較小，地勢平坦且土壤較均勻的地塊） 蛇形布點法：（地塊面積較大，地勢不太平坦，土壤也不均勻） 2. 采樣時間： 依據 分析內容 來確定。 3. 采樣深度： 依據作物的 根系 來確定。 4. 采樣量： 根據分析項目確定， 一般要求 1Kg左右。 5. 保存：風干試樣后保存在玻璃或聚乙烯塑料容器中。 依據測定項目，有些需要 新鮮土壤 （如揮發(fā)酚、 氨氮和氰化物等不穩(wěn)定組分）；其它多數需要 風干的土樣 。 風干的 好處 ：可以避免因微生物的作用引起的土壤發(fā)霉變質，且風干后的試樣容易混合均勻，分析結果的重復性與準確性都比較好。 風干時 注意 ：除去植物根莖、葉片、石礫等； 避免陽光直射、落入灰塵等。 容器 ：玻璃、聚乙烯塑料容器，盡量避免日光、潮濕、高溫和酸堿氣體等。 風干的 方法 ：將采取的土樣全部倒在塑料薄膜上，壓碎土塊， 除去植物根莖、葉片、石礫等雜質 ，鋪成薄層，在室溫下經常翻動，并防止陽光直射及塵土落入
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