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分析試樣的采取和預處理(留存版)

2025-07-11 15:42上一頁面

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【正文】 如果要測定生物試樣中金屬元素的含量,在處理試樣時應注意避免金屬器械的污染,試樣應保存在聚乙烯瓶中。 ( 2)人口、工業(yè)和交通密集地區(qū)布點要多些,人口密度小的地方和農村可少布點。 ( 1)如果液體物料貯于一批較小的容器中,應從 中隨機選取若干子樣混合均勻后作為試樣。以便試樣的粒度小到能通過要求的篩孔。 。 (三)金屬或金屬制品試樣 2. 對鋼錠和鑄鐵, 1. 對于片狀或絲狀的試樣, 剪取一部分即可用于測定。 ③ 水樣的保存方法 保存方法 可以抑制微生物活動,減緩物理揮發(fā)和化學反應速率,且不影響后續(xù)分析測定,是較好的保存方法。 體液(如尿、血、唾液、膽汁、胃液、淋巴液及生物體的其他分泌液等)、毛發(fā)、肌肉和一些組織器官(如胸腺、胰腺、肝、肺、腦、胃和腎等)以及各種微生物。 不足:熔劑量大、坩堝材料污染、溫度高等。 該法試樣用量少,分解完全且操作簡便快速,應用廣泛。 常用的方法: 組織搗碎法 (動物內臟或植物葉芽等比較脆嫩的組織細胞破碎,也 可用于微生物,特別是細菌細胞的破碎) 研磨法 (常用于微生物和植物組織細胞的破碎) 物理法: 通過各種物理因素使組織細胞破碎。 一般控制在 pH =6~8范圍內。 絕大多數(shù)蛋白質和酶,在低鹽濃度溶液中都有較大的溶解度,如在純水中加入少量中性鹽,蛋白質的溶解度將比在純水中大大增加,稱為“鹽溶”現(xiàn)象。 如果測定生物試樣中的無機成分(如金屬元素及微量元素等)的含量,處理方法與有機試樣的分解相同,通常采用干式灰化法或濕式消化,除去生物試樣中的有機基質,使待測元素以離子態(tài)存在,然后再測定。 包括:坩堝灰化法、氧瓶燃燒法、燃燒法、低溫灰化法 優(yōu)點: 不加入或加入少量試劑,避免了由外部引入雜質,而且方法簡便; 坩堝灰化法: 將試樣置于坩堝中,先放在電熱板上加熱, 將試樣烘干并預灰化,然后移入高溫爐內,借助大氣中 的氧作為氧化劑使試樣灰化分解。 一、無機試樣的分解 溶解法、熔融法和燒結法 (一)溶解法 采用適當?shù)娜軇⒃嚇尤芙夂?,制成溶液的方法叫做溶解法? ② 固體阻留法:利用一定流速的氣體試樣在通過 內裝固體填充劑的采樣管時,其中待測物質因吸附、 溶解、化學反應和物理阻留等作用被阻留在填充劑 上,以達到濃縮的目的。 ② 減少組分的揮發(fā)損失。 風干的 好處 :可以避免因微生物的作用引起的土壤發(fā)霉變質,且風干后的試樣容易混合均勻,分析結果的重復性與準確性都比較好。 注意 :所采試樣應具有高度的代表性,采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。 4. 采樣量: 根據(jù)分析項目確定, 一般要求 1Kg左右。 當要檢測試樣中的有機物時,宜選用 玻璃器皿 ;要測定試樣中微量的金屬元素時,則宜選用 塑料取樣器 ,以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測組分的影響。 2. 采樣方法 直接采樣法: 當氣體中待測物濃度較高,或測定方法較靈敏,用少量氣體試樣就可以滿足測定要求時使用直接采樣。 采取尿液的器具使用前應用稀硝酸浸泡,再用蒸餾水洗凈并烘干備用。 燒結法通常在瓷坩堝中進行。 優(yōu)點: 是速度快 缺點: 是因加入試劑而引入雜質 因此宜盡可能使用高純度的試劑 。 無機鹽沉淀蛋白質是可逆的,即將蛋白質稀釋后仍具有生理活性,而有機溶劑沉淀蛋白質是不可逆的。預制備具有活性的蛋白質和酶, 提取操作一般要求在 5℃ 以下的低溫進行。 常用的化學試劑有:氯仿、甲苯、丙酮或丁醇等有機溶劑,以及十二烷基硫酸鈉與氯化十二烷基吡啶等表面活性劑。 燃燒法: 用于測定有機試樣中的碳及氫元素。 適用對象:堿性試樣或中性氧化物 2. 堿熔法 常用熔劑: Na2CO K2CO NaOH、 KOH、 Na2
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