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核磁共振波譜分析法-文庫吧資料

2025-05-20 01:01本頁面
  

【正文】 ? ) H0 由于屏蔽作用的存在,氫核產(chǎn)生共振需要更大的外磁場強(qiáng)度(相對于裸露的氫核),來抵消屏蔽影響。 ? 越大,屏蔽效應(yīng)越大。 超導(dǎo)核磁共振波譜儀: 200400HMz; 可 高達(dá) 600700HMz; 00:52:55 第八章 核磁共振波譜分析法 一、核磁共振與化學(xué)位移 nuclear magic resonance and chemical shift 二、影響化學(xué)位移的因素 factors influenced chemical shift 第二節(jié) 核磁共振與化學(xué)位移 nuclear magic resonance spectroscopy nuclear magic resonance and chemical shift 00:52:55 一、核磁共振與化學(xué)位移 nuclear magic resonance and chemical shift 理想化的、裸露的氫核;滿足共振條件: ?0 = ? H0 / (2? ) 產(chǎn)生單一的吸收峰; 實際上,氫核受周圍不斷運動著的電子影響。 00:52:55 核磁共振波譜儀 00:52:55 樣品的制備: 試樣濃度 : 510%;需要純樣品 1530 mg; 傅立葉變換核磁共振波譜儀需要純樣品 1 mg ; 標(biāo)樣濃度 (四甲基硅烷 TMS) : 1%; 溶劑 : 1H譜 四氯化碳,二硫化碳; 氘代溶劑 :氯仿,丙酮、苯、二甲基亞砜的氘代物; 00:52:55 傅立葉變換核磁共振波譜儀 不是通過掃場或掃頻產(chǎn)生共振; 恒定磁場,施加全頻脈沖,產(chǎn)生共振,采集產(chǎn)生的感應(yīng)電流信號,經(jīng)過傅立葉變換獲得一般核磁共振譜圖。 00:52:55 3 .射頻信號接受器 (檢測器):當(dāng)質(zhì)子的進(jìn)動頻率與輻射頻率相匹配時,發(fā)生能級躍遷,吸收能量,在感應(yīng)線圈中產(chǎn)生毫伏級信號 。 2 .射頻振蕩器 :線圈垂直于外磁場,發(fā)射一定頻率的電磁輻射信號。 00:52:55 四、核磁共振波譜儀 nuclear magic resonance spectrometer 1.永久磁鐵 :提供外磁場,要求穩(wěn)定性好,均勻,不均勻性小于六千萬分之一。在高分辨率下,吸收峰產(chǎn)生化學(xué)位移和裂分,如右圖所示。掃場方式應(yīng)用較多。 ( 3) 固定 H0 ,改變 ?(掃頻) ,不同原子核在不同頻率處發(fā)生共振(圖)。 00:52:55 討論 : 共振條件: ?0 = ? H0 / (2? ) ( 1)對于同一種核 ,磁旋比 ? 為定值, H0變,射頻頻率 ?變。 (3)照射頻率與外磁場的比值 ?0 / H0 = ? / (2? ) 00:52:55 能級分布與弛豫過程 不同能級上分布的核數(shù)目可由 Boltzmann 定律計算: 磁場強(qiáng)度 T; 25?C; 1H的共振頻率與分配比: ?????? ???????? ??????????? ??? kThkT EkT EENN jiji ?e x pe x pe x p兩能級上核數(shù)目差: ?105; M H 80 ? ???? B???共振頻率99 99 8 xp 1123634????????????????????????jiNN弛豫 (relaxtion)—— 高能態(tài)的核以非輻射的方式回到低能態(tài)。 對于氫核,能級差: ?E= ?H0 ( ?磁矩) 產(chǎn)生共振需吸收的能量: ?E= ? H0 = h ?0 由拉莫進(jìn)動方程: ?0 = 2? ?0 = ? H0 。 能級量子化。 24’ 和 125 176。 (2)與外磁場相反,能量高,磁量子數(shù) m =- 1/2。 00:52:55 H 0 m = 1 / 2 m = 1 / 2 m = 1 m = 1 m = 0 m = 2 m = 1 m = 0 m = 1 m = 2 I = 1 / 2 I = 1 I = 2 z z z 1 P ? H 0 H E2=+ ? H0 E= E2 - E1 = 2? H0 E1=- ? H0 00:52:55 二、 核磁共振現(xiàn)象 nuclear magic resonance 自旋量子數(shù) I=1/2的原子核(氫核),可當(dāng)作電荷均勻分布的球體,繞自旋軸轉(zhuǎn)動時,產(chǎn)生磁場,類似一個小磁鐵。00:52:55 第八章 核磁共振波譜分析法 一、原子核的自旋 atomic nuclear spin 二、核磁共振現(xiàn)象 nuclear magic resonance 三、核磁共振條件 condition of nuclear magic resonance 四、核磁共振波譜儀 nuclear magic resonance spectrometer 第一節(jié) 核磁共振基本原理 nuclear magic resonance spectroscopy。 NMR principles of nuclear magic resonance 00:52:55 質(zhì)量數(shù) ( a ) 原子序數(shù) ( Z ) 自旋量子 ( I ) 例子奇數(shù) 奇或偶 ??25,23,21,2111HI ?715919613, NFC8171735511,25,23OIClBI ??偶數(shù) 偶數(shù) 0 1632816612, SOC偶數(shù) 奇數(shù) 1 , 2 , 3 ?? 51071412,3,1 BINHI ??一、 原子核的自旋 atomic nuclear spin 若原子核存在自旋,產(chǎn)生核磁矩: 自旋角動量: 核磁子 ?=eh/2M c; 自旋量子數(shù)( I) 不為零的核都具有磁矩, )1(2 ?? IIh??)1( ?? IIg ??核 磁 矩: ??7 9 2 7 ?H? 7 0 2 1 ?C?00:52:55 討論 : (1) I=0 的原子核 16 O; 12 C; 22 S等 , 無自旋,沒有磁矩,不產(chǎn)生共振吸收 (2) I=1 或 I 0的原子核 I=1 : 2H, 14N I=3/2: 11B, 35Cl, 79Br, 81Br I=5/2: 17O, 127I 這類原子核的核電荷分布可看作一個橢圓體,電荷分布不均勻,共振吸收復(fù)雜,研究應(yīng)用較少; (3)I = 1/2的原子核 1H, 13C, 19F, 31P 原子核可看作核電荷均勻分布的球體,并象陀螺一樣自旋,有磁矩產(chǎn)生,是核磁共振研究的主要對象, C, H也是有機(jī)化合物的主要組成元素。 當(dāng)置于外磁場 H0中時,相對于外磁場,有( 2I+1) 種取向: 氫核( I=1/2),
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