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核磁共振在化學中的應用期末考題題解-文庫吧資料

2024-09-13 19:59本頁面
  

【正文】 . [e]. 簡述 31P 譜的外標定標過程 ? 先將裝有 85% H3PO4 水溶液的核磁管放入核磁共振儀 , , 掃描得到一單峰 , 定為 0 ppm. 之后將標準管取出 , 放入待測樣品進行檢測即可 . 當檢測若干樣品后 , 再次檢測標準樣品的確認位移是否發(fā)生漂移 . [f]. 檢測核磁鎖場困難時 , 給 出三種因應方法? 1 法 : lock off, 停幾秒后 lock on. 看是否能成為梯形 , 出現(xiàn)綠字 . 2 法 : Z0 +32, 成梯形鎖住后 32, 迅速 點 shim 7 3 法 : lockpower + 32, 成梯形鎖住后 32, 迅速 點 shim 4 法 : 若上面方法失效 , lockpower +64 后點 shim, 從色帶上調(diào)節(jié) Z1C, Z2C, 當 shim 值適當時將自動 lock 住 , 逐漸降低 lockpower 回標準值 . [g]. 簡述處理 2D 時 , 輸入 wft2da 前調(diào)整 wti 等步驟? wft, wti, 調(diào)整 (先下面出現(xiàn) df 信號 , 中間格 sinebell 對齊 df 范圍 , 上面譜圖調(diào)適當高度 ), wft1da, 選左邊某清楚線 , wti, 調(diào)整 [h]. 進行 高溫核磁檢測 , 除了 heater 的 on/off 以及工作區(qū) temp=xx, temp=’n’ 的設(shè)定外 , 再列舉五個相關(guān)注意事項? i). 探頭允許最高溫度 : 130 C ii). 100 C: 加 N2 (g) iii). 記得先調(diào) vt air 至 ~10, 如果以后補調(diào) , 擔心一下子熱空氣沖入 . iv). 氘代氯仿的 bp=61 C, 變溫操作不要超過 60 C. v). 需要使用氮氣鋼瓶時必須向核磁管理員報備獲得同意 . vi). 使用氮氣鋼瓶時小心不要撞擊磁體 . vii). 以后調(diào)譜 , 小心勿選到做變溫的圖譜 。 90 度只顯示 CH。 白血病人血清的 ? 峰變窄 . [q]. 常用的弛豫試劑 (relaxation reagent) 有 Cr(acac)3, Mn(acac)2 與 Cu(acac)2 [r]. 雜核 11B NMR 譜圖的信號峰寬 , 因為 11B 為 quadropolar nucleus [s]. 一般化合物 erythro (赤式 ) 構(gòu)型的 J 值范圍為 ~ Hz。, satpwr=2, sd, satfrq = dof [k]. Noesy 檢測的空間距離為 ~ 5_ A.. [l]. DEPT 135 時設(shè)定 mult = [m].影響碳譜化學位移的因素 有 : 取代基的電負性 , . [n]. 探頭的種類 : 四核探頭 , 寬帶探頭 , 低頻與超低頻探頭 , 反相探頭 , 還有增 加靈敏度的低溫探頭 , 以及檢測微量化合物的 nano 探頭 . [o]. 人體斷層掃描 NMRCT 于 1971 年提出理論 , 于 1977 年推出首臺儀器 . [p]. NMR 用于癌癥診斷 , 發(fā)現(xiàn)癌細胞的 結(jié)合水量 比正常人少 。 aquit acquisition [b]. d1 relaxation delay [c]. d2 evolution delay [d]. TOCSY total correlation spectroscopy [e]. CPMAS: Cross Polarization Magic Angle Spinning [f]. wft weigh Fourier transfer [g]. nt number of transmit [h]. mf move fid [i]. dg gradient correlation spectroscopy [j]. gHMBC gradient heteronuclear multibond correlation (10 分 ) 4. 寫出下列縮寫的 中文翻譯 (含義 ) 或簡述功用 [a]. gCOSY
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