核磁共振實(shí)驗(yàn)論文-文庫(kù)吧資料
2024-11-14 00:17本頁(yè)面
【正文】 均勻性不是很高。因此，核磁共振譜儀不僅要求很強(qiáng)的磁場(chǎng)，同時(shí)也必須采用一系列技術(shù)措施來(lái)保證它的高度均勻性和高度穩(wěn)定性。本試驗(yàn)用的是永磁鐵，因此磁場(chǎng)大小 受溫度影響較大，必須保持室溫穩(wěn)定。并且磁鐵要產(chǎn)生盡可能強(qiáng)的、高度均勻和非常穩(wěn)定的磁場(chǎng)。 如果還是有一定的出入，那么就有可能是高斯計(jì)的準(zhǔn)確度出現(xiàn)了問(wèn)題，我們可以利用測(cè)得的 fh，反過(guò)來(lái)校正高斯計(jì)的準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)要求移動(dòng)樣品在磁場(chǎng)中的位置，以得到信號(hào)最強(qiáng)的位置 。原因是實(shí)驗(yàn)所用的磁場(chǎng)并不是一個(gè)勻強(qiáng)磁場(chǎng)，而樣品所在的地方并不是高斯計(jì)所測(cè)的地方。 實(shí)驗(yàn)分析 1． 用高斯計(jì)估測(cè)磁場(chǎng)中心 39。 3．用 HF 溶液計(jì)算 F的 gF因子，先找到 HF中 H 峰的 fH并記下，再減少 左右找 F的 fF，根據(jù)公式FHFH ffgg ? ，計(jì)算 gF，并與標(biāo)準(zhǔn)值比較，分析誤差來(lái)源及實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)措施。將示波器置 X/Y 檔，可調(diào)節(jié)移相器改變共振信號(hào)的相對(duì)位置，測(cè) f f 、Δ t； f1 為二峰一起在李薩如圖形中心時(shí)的頻率， f2 為二峰一起在李薩如圖形邊緣時(shí)的頻率， Δ t 為二峰在中心時(shí)二半高寬間隔的平均值。調(diào)節(jié)射頻頻率測(cè) f f2 、 Δ t； f1 為三峰等間隔時(shí)的頻率， f2為二峰合一剛消失時(shí)的頻率， Δ t 為某一峰半高寬間隔。 tT ??? .).( 2212 掃??? ， ?? 100?掃 ， Δ t 為半高寬間隔。0zB 大小。由１Ｈ的 gH 因子及 N? ，根據(jù)公式 Bghf NN ???? ? ，分別測(cè)量永磁鐵磁場(chǎng)中心，前１ cm，后 1cm 的磁場(chǎng) 210 zzz BBB ?? 。打開頻率計(jì)和示波器電源，啟動(dòng)電源箱上的“電源”開關(guān)和“掃場(chǎng)電源”開關(guān)。0zB ，估計(jì) fh的大小。 實(shí)驗(yàn)步驟 1． 測(cè)磁 場(chǎng)。實(shí)驗(yàn)中必須仔細(xì)調(diào)節(jié)邊限振蕩器的工作狀態(tài)、樣品位置、磁場(chǎng)以及調(diào)制磁場(chǎng)，才可獲得靈敏度較高、分辨率較好的穩(wěn)定的共振吸收信號(hào)。本實(shí)驗(yàn)中的振蕩幅度是通過(guò)改變場(chǎng)效應(yīng)管的漏源電流來(lái)調(diào)節(jié)的 ，振蕩頻率則通過(guò)調(diào)節(jié)變?nèi)莨艿钠珘簛?lái)改變。為改善共振信號(hào)的信噪比，常采用調(diào)場(chǎng)和調(diào)頻兩種調(diào)制技術(shù)。樣品置于振蕩線圈內(nèi)，因此它為樣品提供了核磁共振所需要的與直流磁場(chǎng)相垂直的射頻磁場(chǎng)。探頭由單一 振蕩 線圈、樣品管及調(diào)場(chǎng)線圈等組成。主要由電磁鐵、探頭、射頻邊限 振蕩 器及顯示記錄儀器等四部分組成。故自旋 自旋弛豫又稱橫向弛豫 。 共振時(shí)，自旋核受射頻場(chǎng)的相位相干作用 ， 使宏觀凈磁化強(qiáng)度偏離 z 軸 ， 從而在 XY 平面上非均勻分布。自旋 晶格弛豫 時(shí)間是指 體系通過(guò)自旋 晶格弛豫過(guò)程而達(dá)到自旋核在 B0 場(chǎng)中自旋取向的 Boltzmann 分布所需的特征時(shí)間（半衰期） ， 用 T1 表示 ； 自旋 自旋弛豫反映核磁矩之間的作用 ， 高能態(tài)的自旋核把能量轉(zhuǎn)移給同類低能態(tài)的自旋核，結(jié)果是各自旋態(tài)的核數(shù)目不變，總能量不變。因此在 NMR 中，若無(wú)
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